气相色谱法测定地表水中吡啶的方法研究与探讨

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摘要：通过气相色谱-吹脱捕集法测定地表水中吡啶的方法研究，对仪器的色谱条件和吹脱捕集条件进行了多次摸索试验，并对其绘制了标准工作曲线和谱图，同时对空白实验和检出限做了研究，也做了地表水和废水的加标试验，证明了该方法无论是从准确度还是精密度，或者是可操作性方面来说都是测定地表水中吡啶方法的最优选择。

关键词：气相色谱；吡啶；研究

1引言

吡啶为无色液体，从结构上看，吡啶是一种杂环化合物，是一个氮原子取代了苯上的一个碳原子而形成的化合物。氮原子的5个电子中，1个用来与其它碳原子形成大Π键，因此吡啶仍有芳香性，有恶臭，易燃，呈弱碱性，本身也可作溶剂，可以溶解各种有极性或无极性的化合物，甚至是无机盐。吡啶有毒，吸入、摄取或皮肤接触可导致男性生育能力降低，也可致癌，是地表水特定监测项目之一。地表水环境质量标准 （GB3838- 2002）分析方法为气相色谱法 （GB/T14672- 93）和巴比土酸分光光度法。巴比土酸分光光度法灵敏度高，但需使用氰化钾剧毒试剂。而气相色谱法（GB/T14672- 93）的方法适用范围是工业废水，采用了顶空注射方法，检出限比较高，对于地表水测定来来说不是很适用。本文采用了吹扫捕集分析的方法，原理是利用水样中吡啶是易挥发性质，用惰性气体将环境水样中的吡啶连续吹脱出来，通过惰性气体带入并吸附于捕集阱上，然后通过加热捕集阱将吡啶脱附出来，通过载气进入气相色谱仪分离测定。该方法无污染，操作简单，而且检出限低，结果准确。

2材料与方法

2.1方法的实验仪器与实验条件

色谱条件：柱温：40℃（1 min）10℃/min110℃（1min），进样口温度：220℃，检测器温度：240℃，载气流量：08mL/min，空气流量：450mL/min，氢气流量40mL/min，分流比：20，尾吹流量：30mL/min；

吹扫捕集条件：吹扫时间11min，解析时间2min，解析温度240℃；烘烤时间4min，烘烤温度260℃。

2.2实验步骤

2.2.1标准曲线

吡啶的分析采用外标法，吸取1mL质量浓度为2000mg/L的标准溶液到10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，此溶液吡啶的质量浓度为200mg/L。再用此溶液分别配制008mg/L、012mg/L、020mg/L、040mg/L、060mg/L系列水样。

2.2.2样品的测定

使用5mL专用注射器分别吸取上述一系列水样注入吹扫捕集仪中，经吹扫、捕集、解析后进色谱分析。记录保留时间和峰面积，以保留时间定性，以峰面积定量。

3结果与讨论

3.1工作曲线绘制

工作曲线绘制见表1、图1。

3.2空白实验及检出限

以纯水作空白实验多次，空白均为零，没有信号值。该实验当中，将所配置最低浓度标液不断稀释测定，当进样质量浓度为0.02mg/L时，组分在检测器产生明显区别于噪声的响应信号，约为基线噪声的10倍左右，连续做7次平行，计算相对标准偏差为2.6%；因此，本方法将0.02mg/L确定为吡啶的最低检出限。

3.3精密度和准确度

实际水样的加标回收率：分别配制校准曲线浓度范围内的2组加标水样进行六次平行试验，结果见表2，