火焰原子吸收光谱法测定轴承脂中铜和铁

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【摘 要】 建立了火焰原子吸收光谱法测定轴承脂中铜和铁的分析方法，进行了基体干扰试验、溶样方法试验、加标回收率和精密度试验。试验结果表明：该法的加标回收率为98.67%～101.49%，相对标准偏差均小于1.0%（n=10）。

【关键词】 火焰原子吸收光谱法 轴承 脂 铜 铁

1 前言

轴承是高速运转、承载力大、摩擦力大的发热部件。涂上脂可以起到、降温、抗压、隔绝空气、防水、防腐蚀保护作用。没有使用过的脂是不含有铜和铁的。在使用过程中，因为轴承高速运转，摩擦产生会产生铜和铁的微小颗粒混入脂，会导致产生发动机空中停机等重大故障，所以定期对轴承脂中的铜和铁进行检测尤为重要，以预报磨损程度，及时更换轴承，减少发动机空中停机等重大故障。测定轴承脂中铜和铁的方法从未见报道。本文提出用火焰原子吸收光谱法测定轴承脂中铜和铁，是一种简便、快速、准确的方法，完全符合实际样品的分析要求。

2 分析原理

在热的盐酸、硝酸溶液中，脂从半固体状变成液体，沸腾的盐酸、硝酸溶液与脂液体充分接触，从而使铜和铁溶解在盐酸、硝酸溶液中。冷却后，脂又变成半固体。经过过滤，用原子吸收分光光度计分别于波长324.8nm，248.3nm处对铜、铁进行测定。

3 试验部分

3.1 仪器及工作条件

原子吸收分光光度计：WFX-1C型，北京瑞利分析仪器公司。仪器工作条件见表1。

3.2 试剂

铜、铁标准溶液均为0.10mg/mL。

试验所用试剂为分析纯，实验用水为去离子交换水。

3.3 试验方法

3.3.1 测定步骤

称取0.2000g（精确至0.0001g）样品于250mL烧杯中，加入盐酸20mL，硝酸10mL，水100mL，低温加热沸腾30分钟，用玻璃棒搅拌，加热减少溶液体积至40mL左右，冷却，过滤于100mL容量瓶中，用含硝酸（2+99）的的蒸馏水洗涤15次，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别于波长324.8nm，248.3nm处对铜、铁进行测定。测定中如果发现铜、铁的含量超出最大测定范围0.30mg，则需把待测溶液稀释相应倍数，稀释倍数为n1和n2。

3.3.2 标准曲线的绘制

称取10g未使用过的同牌号脂于250mL烧杯中，加入盐酸20mL，硝酸10mL，水100mL，低温加热沸腾30分钟，取下后冷却，用滤纸过滤于500mL容量瓶中，用含硝酸（2+99）的蒸馏水洗涤沉淀15次，用水稀释至刻度，摇匀，配制了标准曲线基体溶液。

在8个100mL容量瓶中，分别移取10.00mL上述溶液，再分别加入铜标准溶液，铁标准溶液0mg，0.02mg，0.05mg，0.10mg，0.15mg， 0.20mg，0.25mg，0.30mg，加入4mL盐酸，2mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，以水调零，分别于波长324.8nm，248.3nm处对铜、铁进行测定，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，铜、铁浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3.3 结果计算

4 结果与讨论

4.1 基体干扰试验

脂的基体主要是脂，它为有机物。没有使用过的脂是不含有铜和铁的。试验选择未使用过的脂，往里面加入铜、铁标准溶液，按照试验方法进行测定，与不含脂基体的纯铜、纯铁标准溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定的结果进行比较。结果表明：基体脂对测定结果无干扰。

4.2 试样溶样方法试验

试验比较了盐酸-硝酸溶解法、马弗炉灰化法两种溶样方法的测定结果。结果表明：盐酸-硝酸溶解试样的测定结果与灰化法的测定结果一致，但是灰化法操作繁琐、耗时长，所以本试验选用盐酸-硝酸溶解试样。

4.3 加标回收率和精密度试验

取1份已使用过的脂样品，往里添加一定量的铜和铁标准溶液，按试验方法平行测定10次，做加标回收率和精密度试验，测定结果见表2。

5 结语

火焰原子吸收光谱法测定轴承脂中铜和铁，测定结果准确，操作简便、快速，能够满足日常分析中对轴承脂中铜和铁的分析要求。

参考文献：

[1]蒋明俊，郭小川编.脂性能及应用.北京：中国石化出版社，2010.

[2]张金生，李丽华编.微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中的铁，镍和铜.上海.理化检验-化学分册，2007.

[3]张吉祥，苏文斌编.仪器分析学习指导.北京：科学出版社，2011.

[4]朱明华编.仪器分析（第四版）.北京：高等教育出版社，2009.