原子吸收分光光度法测定水中总砷的不确定度评定
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摘要：按照GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定方法，对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、标准溶液及配制、样品重复测定、吸光度的量化误差、分析仪器的RSD等进行了分析，对各不确定度分量进行了评定和量化。原子吸收分光光度法测定水中总砷相对扩展不确定为0.16 ug/L。
国家标准《检测和校准实验室能力的通用要求》的规定，检测实验室应开展测量不确定度评定工作，尤其当涉及检测结果临近于临界值时。测量不确定度分析评定是检测工作的重要技术组成部分，随着对外贸易交流、对内质量控制要求的提高，测量不确定度日益受到重视，尤其在食品邻域。
笔者依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》，对原子吸收分光光度法测量的不确定来源进行分析和评定。
一、实验部分：
1.1主要仪器和试剂
原子吸收分光光度计：美国热电MKIIM6型；配套VP100氢化物发生器
砷标液：1000 ug/ml；GBW（E）080530
实验室用水为一级水
1.2实验方法
按照GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定方法，水中总砷可以按方法直接测定。
二、相对不确定度计算
三、测定水样中总砷浓度的不确定度分量
1、工作曲线拟合引起的相对不确定度u
2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u
砷标准溶液的配制（以4ug/L标准溶液为例）：用1ml移液管吸取1.00ml砷标准贮备液（1000ug/ml，GBW（E）080530，由国防科工委化学计量一级站提供，相对不确定度为±1ug/ ml ）至100ml容量瓶中，定容到刻度，得浓度为10ug/ ml 标准使用液，再用1ml刻度吸管吸取1.00ml浓度为10ug/ ml 标准使用液至100ml容量瓶中，定容到刻度，得浓度为100 ug /L标准使用液，再用10ml刻度吸管吸取4.00ml浓度为100 ug /L 标准使用液至100ml容量瓶中，定容到刻度，得浓度为4.0000ug/L标准使用液。公式表示为：
2.1砷标准贮备液的相对不确定度
2.2移液管（1ml）的相对不确定度
其中又包括三个部分：第一，吸管体积的不确定度，移液管（1ml）的容量允差为±0.008ml，按均匀分布换算成标准偏差为 ；第二，吸取时的估读误差，估计为±0.005ml，按均匀分布换算成标准偏差为 ；第三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为5℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4 /℃）。
以上三项合成得出：
2.3移液管（1ml）的相对不确定度
其中又包括三个部分：第一，吸管体积的不确定度，移液管（1ml）的容量允差为±0.008ml，按均匀分布换算成标准偏差为 ；第二，吸取时的估读误差，估计为±0.005ml，按均匀分布换算成标准偏差为 ；第三，移液管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度为（实际温差为5℃，水的体积膨胀系数为2.1×10-4 /℃）。
4、吸光值的量化误差相对不确定度u
5、分析仪器的相对不确定度
四、结果报告
五、结论
从各不确定度分量评估结果可以看出，对于合成不确定度贡献最大的是工作曲线不确定度分量、重复性不确定度分量、标准溶液不确定度分量等。对于重复性不确定度分量、标准溶液不确定度分量可以通过对操作人员培训及对实验条件，仪器的严格的质量控制降低；对于工作曲线不确定度分量等仪器性能而言，不确定度主要源于检测仪器性能的提升。
参考文献：
[1]GB/T27025-2008 检测和校准实验室能力的通用要求
[2]JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示
[3]JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程