影响煤炭挥发分测定的主要因素分析

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摘要：本文对影响煤炭挥发分测定的因素：加热温度、加热时间、马弗炉与温控仪、坩埚和坩埚架、操作因素及其他因素等进行了分析，并提出了相应的操作方法和注意事项。

关键词：挥发分 影响因素 操作方法

前言

煤的挥发分产率是判断煤质的重要指标之一，能大致地代表煤的变质程度，同时又能根据挥发分产率和焦渣性状初步判断煤的加工利用性质。我国和国际煤炭分类方案都是以煤的挥发分产率作为第一分类指标的。特别是其测定方法简便快速。在工业上科学研究工作中都被普遍采用。另外还可以用来计算干燥无灰基煤的发热量所以探讨影响煤的挥发分测定结果的主要因素得到准确的挥发分测定结果很有必要。

国标中关于挥发分测定的方法是：称取一定质量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃温度下，隔绝空气加热7min，以减少质量占煤样质量的百分数，减去该煤样水分含量（Mad）作为煤样的挥发分，由此定义看出，影响测定结果的主要因素有加热温度、加热时间、马弗炉与温控仪、坩埚和坩埚架、操作因素及其他因素等。

1、加热温度的影响

挥发分产率是煤在无氧的情况下加热时的热解产物，加热温度和时间决定了煤中有机质和无机矿物的分解程度。在一定的温度限内，温度对挥发分有极大的影响，任何煤在隔绝空气加热时，大都经历软化、膨胀、析气、固化（一次分解）等过程。到700℃-900℃进行二次热解，如果加热最终温度不一，即使同一煤样显然热解温度和热解出该温度下的气体量也不同，因此，挥发分产率不同，从产物对热的稳定性来看，只有在二次热解终了时，所得的焦块对热才稳定。实践证明，煤在900℃以前分解不完全。比如850℃以下，碳酸盐分解不完全。测定的挥发分误差大，结果不稳定，当温度从850℃升到900℃时挥发分增加比较大，而从900℃再升高挥发分增加就不多，说明900℃时大多数煤样热解已趋完全。

2、加热时间的影响。

对一个煤样在同一温度下加热，在一定时间限内的不同加热时间会导致不同产量的焦块。如（900±10）℃为最终加热温度，在到达此温度时，保持1min 或几分钟，尽管基本上都达到了热解终了，但挥发分产率并不一样，只有在此温度下，保持一个极限时间（7min）后，即使再延长时间，焦块产量也不再发生明显的变化。说明二次热解已经完全，在加热的7min内前3min影响较小，后4min影响较大，因此3min之内必须使炉温升至（900±10）℃，否则，试验作废。

3、马弗炉与温控仪的影响

马弗炉要求保温性和密封性良好，待炉膛内温度达到控制温度时要能保持恒定，最大程度的降低炉膛内外热量交换。炉门密封要严实，禁止外界空气进入，否则会造成挥发分测定结果偏高。同时马弗炉内恒温区必须达到试验要求，温控仪能准确真实的显示马弗炉内温度。因为马弗炉是测定灰分和挥发分的必用仪器，在试验中使用频繁，长时间以后，马弗内保温材料的隔热性能和致密程度会降低，加热电阻丝会老化，电阻丝分布的均匀性会改变，这些因素都会导致马弗炉的恒温区有所变化，所以，化验室每年要对马弗炉进行定期的炉温校正。

4、坩埚和坩埚架的影响

GB/T212-2001对坩埚的材质、形状、尺寸和质量都作了规定，但是国内生产坩埚的厂家众多，产品质量参差不齐。有的坩埚质量达不到要求，形状不规范，坩埚盖和坩埚配合不严密，坩埚的壁厚不一致等。根据我们化验室长期工作经验，我们对坩埚和坩埚架提出了如下要求。

首先，初次使用坩埚和坩埚架时，要在马弗炉中灼烧至质量恒定，因为新坩埚可能会有部分物质析出。坩埚架应采用镍铬丝材质，镍铬丝在灼烧过程中不易变形，掉皮等。第二，经过大量实验证明，坩埚质量应控制在17～20g范围内。第三，坩埚架和坩埚要配套，坩埚架孔过大，坩埚易晃动，孔太小，灼烧后坩埚会和坩埚架粘连，导致坩埚破裂等。

5、操作因素的影响

国标要求的称样量为（1±0.01）g，相对于工业分析其他指标，如水分和灰分的称样量（1 ±0.1）g，称样量要求更严格。

坩埚架上一般摆放6个坩埚。实验时，不管做几个样品都应将坩埚架摆满。坩埚架摆满和空缺时的结果会有差异。实验发现，坩埚架上只摆1个坩埚进行测定，较使用6个坩埚进行测定的结果偏高。实际工作中，部分操作人员未对此细节加以注意，而GB/T212-2001中对此也未作明确规定。因此，笔者根据个人长期的实践经验，建议各位同行在工作中引起重视。

6、其他影响因素

6.1.坩埚从马弗炉中取出后，在空气中冷却时间不宜过长（一般5min）；时间长了，焦渣吸收空气中水分，造成结果偏低。

6.2.坩埚放入干燥器中时间不宜过长（20min左右），且干燥器中硅胶要保持干燥，干燥器盖子要严密，否则结果会偏低

6.3.煤中水分（Mad）的测定结果直接影响挥发分的准确性，工作中还要提高制样的规范程度。部分制样人员，工作中为了节省时间，把

总之：通过上述分析可以看出挥发分是一规范性很强的试验。我国国标规定在实际操作过程中采用带严密坩埚盖的瓷制坩埚，在（900±10）℃温度下，加热7min的实验方法。为了确保实验结果的准确性，必须定期校正炉温，同时注意对于没有到达空气干燥状态，测定挥发分时一定要把挥发分坩埚放在恒温区内，而且注意3min内温度必须恢复到（900±10）℃，还要注意加热时间的准确性，才能保证挥发分测定的准确度。

参考文献：

[1]GB/T212-2001・煤的工业分析方法

[2]杨文敏 煤质化验手册・中国标准出版社・1999年

[3]郭海燕 煤化学・煤炭工业出版社・1987年