粗苯精制新技术的开发应用

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摘要:本文着重介绍了粗苯萃取精馏工艺的特点和优点，阐明萃取精馏工艺投资小、产品性能好，彻底解决了粗苯精制过程的环境污染问题，成功地回收了高附加值的噻吩产品。

关键词:粗苯精制，新技术，萃取精馏，噻吩产品

Development and application of new technology

of crude benzol refining

LihuiWangsumin

Hebei Petrochemical Design Institute Co.

Abstract：This paper introduces the crude benzene extractive distillation technology characteristics and advantages, Elucidation of the extractive distillation process low investment, good product performance, Completely solve the problem of environmental pollution of crude benzol refining process,Successful recovery of high value-added products of thiophene.

Key words：Crude benzol refining；New technology； Extractive distillation；Thiophene products

中图分类号： TQ522.62 文献标识码：A文章编号：

1粗苯精制工艺的现状

焦化粗苯是煤焦化工业得到的一种副产品，是由多种物质形成的黄褐色液体混合物，主要成分为苯，约占70~80%，其它组分主要有甲苯、二甲苯、噻吩、C8~C9芳烃等。

粗苯精制就是以粗苯为原料，经化学或物理等方法除去有害杂质,获得高纯度苯、甲苯、二甲苯等化工产品。近年来我国焦炭行业发展很快，粗苯精制技术落后于行业发展步伐，已成为制约焦化企业粗苯深加工的关键因素。传统的酸洗工艺制得的精制苯在纯度、抗氧化性等指标上，与苯胺、环己酮、苯乙烯等下游客户的需求还有一定差距，同时在生产过程中产生难以处理的酸焦油、碱渣、废酸等污染物和污水，对周围环境造成永久性污染，是国家明令淘汰的工艺。为此，专家建议焦化粗苯精制企业应加强对分离噻吩的研究，提高精馏能力，采用更为环保的生产技术；同时加大对新型设备的研发力度，提高产品质量，降低生产成本。近几年出现的苯加氢工艺和无硫苯精制工艺代表着粗苯精制技术的发展方向。粗苯加氢萃取工艺稳定、产品质量较好，但投资大、建设周期长，运行条件苛刻，而且破坏了噻吩。无硫苯精制工艺是一种最新的精制方案，该工艺投资小、见效快，成本低、产品质量提高快，但工艺不成熟(属开发期)，但随着无硫苯工艺的发展和成熟，将成为粗苯精制的最终发展方向。

2几种成熟工艺路线简介

2.1 酸洗工艺

酸洗工艺是我国传统的焦化粗苯精制方法，分为初馏、酸洗、吹苯和精馏四个工序。首先对焦化苯进行初步蒸馏，然后将未洗混合物用浓硫酸洗涤，得到已洗混合物。将已洗混合物送入吹苯塔，将吹出的苯族烃经碱中和后进行精馏，得到苯、甲苯、二甲苯和溶剂油等产品。

该法具有工艺流程简单，操作灵活，设备简单，材料易得，在常温常压下运行等优点，但这种方法存在的致命缺点是：硫酸消耗量大，而且产生难以处理的酸焦油，污染环境；吹苯过程产生废水，污染环境；酸洗过程中，芳烃和不饱和烃发生共聚反应使芳烃的损失量增加，收率低；设备腐蚀严重。

2.2 苯加氢工艺

粗苯加氢的工艺主要是Litol法和低温加氢溶剂法。我国采用最多的是低温加氢溶剂法中以N-甲酰吗啉为溶剂的加氢工艺（简称K.K法）。

粗苯直接进入加氢系统，经蒸发器、预反应器和主反应器加氢后得到加氢油。加氢油在高分器中分离出循环气循环使用，分离出的加氢油在稳定塔排出尾气后进入预分馏塔，塔底的C8馏分去二甲苯塔生产混合二甲苯，塔顶分离出的苯、甲苯馏分进入萃取蒸馏塔分离出非芳烃后经汽提塔和纯苯塔得到纯苯和硝化甲苯，若生产纯甲苯时，可将硝化甲苯再经一次萃取蒸馏即可。

苯加氢工艺是将粗苯中以噻吩为主的各种杂质利用苯加氢工艺全部除去，然后采用萃取精馏除去杂质，从而生产出优质苯及其他产品。但苯加氢工艺不能回收噻吩，催化剂消耗和制氢导致装置运行费用较高及运行条件苛刻，并且设备投资高。一般50kt/a的粗苯加氢精制项目投资大约为1.2亿元，并且建设周期长，资源受限（如氢气来源问题），仅适合于大型企业建设。

3 萃取精馏工艺介绍

焦化粗苯的萃取精馏工艺属于无硫苯精制工艺的一种，该工艺技术是天津凯赛特科技有限公司多年探索研究的成果，在中试成功的基础上，由河北省石油化工设计院有限公司完成了系列化工程设计的开发，目前已经建设了多个生产装置。该项技术处于国际领先水平，已申请两项国家专利。

3.1工艺流程简介

萃取精馏是通过纯物理方法将粗苯中的不同物质分离从而得到高纯度的苯、噻吩、甲苯和二甲苯。焦化粗苯首先进入初步分馏工序，脱出重质苯、初馏分，得到含噻吩的纯苯、甲苯、二甲苯、C8~C9芳烃。含噻吩的纯苯进入萃取精馏工序，脱除非芳成分和噻吩后，得到苯含量在99.9%以上、噻吩含量小于3ppm的产品。

3.2工艺技术特点

（1）节能：通过流程和换热网络优化，使粗苯精制能耗大大减低，节能指标低于加氢工艺。（2）环保：分离过程为纯物理过程，没有化学反应，不产生三废。（3）收率高：通过精馏将粗苯分离成重质苯、初馏分、纯苯、噻吩、甲苯、二甲苯和C8-C9馏分七个产品，粗苯中所有的成分都可以回收，收率达到~100%。特别是能够回收高附加值的噻吩（35000~55000元/吨不等），比苯加氢工艺需要用氢气将噻吩等硫化物除掉的方法有了绝对优势。（4）产品纯度高：通过萃取精馏可以使纯苯含量达到99.9%以上，噻吩含量降到3ppm以下。（5）投资低、投资回收期短：工程建设投资仅为同规模苯加氢工艺的30%，当年投资，当年建成。投产后一年内即可回收全部固定资产投资，利润率很高。

（6）改造性强：萃取精馏工艺可对酸洗工艺进行改造，利用现有的初馏和精馏两个工段，去掉酸洗工艺中的洗涤和吹苯两个工段，不会产生对环境污染的生产废水、酸焦油和碱渣，彻底解决粗苯加工的污染问题。新增脱二硫化碳、脱非芳、脱噻吩以及噻吩精制装置。50kt/a粗苯装置的改造投资约1500万元，一年内即可收回改造投资，投资少，效益高，具有一定的抗风险能力。在面临酸洗工艺被淘汰的情况下，将原有酸洗粗苯精制工艺改造为萃取精馏工艺势在必行，既提高苯的纯度、又回收了附加值很高的噻吩产品，也避免了对环境的影响，是企业生存和发展的根本保证。

萃取精馏工艺的关键技术是苯脱噻吩和噻吩精制。在这些方面我们已经取得了成功的经验，现将有关实际数据与苯加氢工艺进行比较如下（以50kt/a装置为例）：

4结束语

我国煤炭资源丰富，焦化工业发达，居世界前列。目前，发达国家的苯多来自石油化工，但我国焦化苯所占比例仍较高，随着合成工业的发展，对苯的质量要求亦日益苛刻，无硫苯的需求会越来越大。萃取精馏技术处于国际领先水平，既可将粗苯精制为无硫苯，也可对酸洗工艺进行改造，利用部分现有装置生产无硫苯，产品收率高，并且可回收苯中的绝大部分噻吩，没有三废排放，具有很好的经济效益和社会效益。前苏联自1975年以来，为改进焦化工业中高纯苯的生产工艺而进行的一系列研究表明，对于深度净化苯中饱和烃和噻吩杂质的最有前途的方法是萃取精馏。根据工程开车的实际数据，我们完全可以预测，该技术必将引发国内国际粗苯精制技术的一场革命。

[参考文献]

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赵明，马希博。粗苯加氢精制技术比较[J]。 --《燃料与化工》 2008(01)

陶琼，杨得旺。粗苯精制的工艺比较和发展趋势。《甘肃石油和化工》 2011（2）