油田化工污水总氰化物检测的探讨

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摘 要：通过在线蒸馏-流动注射分析法对油田化工污水中的总氰化物进行检测，发现当载流流速为1.8mL/min，缓冲溶液流速在1.6mL/min，显色剂的流速为1.3mL/min时，能够使得总氰化物完全显色，其响应值为最高，此时的分析精度最优；如果消除温度差异对于检测结果的影响，那么显色反应温度应该保持在60摄氏度。该方法对于油田化工污水中的总氰化物的测量是非常适用的。

关键词：在线蒸馏 总氰化物 检测

引言

氰化物作为一种剧毒物质，能够使得人或者牲畜在数秒内中毒，因此具有非常大的危害，基于此，在环境监测中对于氰化物的测定显得尤为重要。在油田化工的污水中一般都含有各种化合形态的氰化物，进行常规的环境监测过程中，重点对总氰化物进行检测，总氰化物指的是当存在磷酸与乙二胺四乙酸（即EDTA）时，如果介质的PH值小于2，那么进行加热蒸馏，能够形成氰化氢的氰化物，包括了所有的简单氰化物，大部分的络合氰化物，不包括钴氰络合物，其中这些氰化物主要是碱金属以及碱土金属氰化物，铵的氰化物等，而络合氰化物主要是铁氰络合物，铜氰络合物，锌氰络合物，铜氰络合物等。

通过流动注射技术进行实验室水质分析，经济，可靠，效率高，在国外应用比较广泛，而国内应用比较晚。

一、油田化工总氰化物检测的实验设计

1.1油田化工总氰化物检测实验方法

进行仪器管道的连接，同时对流动注射仪的各个工作参数进行设定，对于管道和回路是否堵塞或者存在漏液现象，通过二级水进行检查。如果管道不存在漏液现象，并且流体的流动平稳而基线稳定时，向自动进样器中一次放入标准系列以及样品，把各类载流溶液基于使用说明和各个管道进行分别连接，进行检测。样品的总氰化物的质量浓度利用数据处理系统，通过标准曲线获得。

1.2油田化工总氰化物检测实验仪器及药品

实验仪器包括BG-Qspin型离心机，ASX-500型自动进样器以及QC-8000型流动注射仪。

实验药品包括1000mg/L氰化物标准样品，磷酸二氢钾，氢氧化钠，异烟酸，氯胺T，巴比妥酸，实验室的用水采用二级水。

1.3油田化工总氰化物检测实验流动注射仪

实验中，样品的装载周期设置为85s，设定38r/min的蠕动泵转速，注入样品的周期为180s，进行峰基线宽度检测为40s，采用570nm的滤光片波长，取3ml的进样量，采用140摄氏度的在线蒸馏温度，显色消解温度是60摄氏度，通过标准曲线进行拟合。

1.4实验标准储备液，载流溶液的制备

在1000ml的容量瓶内，放入准确移取的10.0ml的氰化物标准物质，通过二级水进行稀释定容得到标准储备液的浓度为10.0mg/L。当摇匀之后，进行稀释，得到浓度是0.000mg/L，0.500mg/L，0.400mg/L，0.250mg/L，0.100mg/L，0.050mg/L，0.010mg/L的标准系列。

实验中氢氧化钠溶液的浓度为20g/L，异烟酸的浓度为20g/L，磷酸二氢钾溶液的浓度为136g/L，巴比妥酸试剂的浓度为10g/L，氯胺T溶液的浓度为10g/L。

二、实验结果分析

2.1优化流动注射仪检测条件

2.1.1流速对实验的影响

在高精PVC管道中进行了流动注射仪的反应，所以，管道里的各种的液体其流速的合理性，反应进行的完全性对于检测结果的精确度以及精密度有着直接的影响。如果载液流速过快，那么参加反应的样品的质量过多，造成了显色产物的浓度过高，从而使得检测结果出现偏高的问题；如果载液流速过慢，那么参加反应的样品的质量过少，造成了显色产物的浓度过低，从而使得检测结果出现偏低的问题。当缓冲溶液的流速过快时，体系内的缓冲溶液过多，那么使得酸碱度过低或者过高的样品而言不能起到缓冲的效果，从而使得灵敏度降低，使得结果比实际要高；当缓冲溶液的流速过慢时，体系内的缓冲溶液过少，那么使得酸碱度过低或者过高的样品而言同样不能起到缓冲的效果，从而使得灵敏度降低，使得结果比实际要高。基于此，实验过程中，保持高精密蠕动泵控制泵的转速为38r/min。通过实验发现，当载流流速为1.8mL/min，缓冲溶液流速在1.6mL/min，显色剂的流速为1.3mL/min时，能够使得总氰化物完全显色，其响应值为最高，此时的分析精度最优。

2.1.2温度对实验的影响

由于在酸性溶液中，氰化氢气体非常容易挥发，所以，对于在线蒸馏温度的要求比较严格。当温度过高时，那么溢出气体的速度太快，比扩散池企业分离膜容量大，从而使得一部分氰化氢气体在废液口溢出，那么分析结果比实际低；当温度过低时，不完全蒸馏，气体不能完全逸出，因此造成了分析的结果比实际低。通过实验发现，温度保持在140摄氏度时，效果最优。因为在管道中不同试剂有可能出现温度差，从而影响显色反应。实验发现，如果消除温度差异对于检测结果的影响，那么显色反应温度应该保持在60摄氏度。

2.2干扰物质对于实验的影响

对于石油化工污水中，由于存在甲醛，卤代烃，焦油，酚以及苯等有机污染物，其中可以和氰化物反应以及可以转移到试液中的有机物无疑会影响到分析的结果。通过实验发现，当PH值小于2，磷酸溶液的浓度是45mL/L情况下，可以将油田污水中的干扰物质进行消除。

2.3实验方法的检测精密度

对于不同线性范围内进行检测精密度与准确度的分析，实验发现，当线蒸馏-流动注射分析法在0.002mg/L～0.500mg/L的范围内的线性关系良好。其加标回收率达到了95.9%～99.8%，相对标准偏差RSD低于3.0%。利用浓度为0.100mg/L的标准溶液能够对0.001mg/L进行测量。

三、结束语

通过在线蒸馏-流动注射检测油田化工污水中的总氰化物，结果稳定，具有较少的干扰因素，分析的速率比较快，同时在0.002mg/L-0.500mg/L的范围内的线性关系良好，加标回收率达到了95.9%～99.8%，相对标准偏差RSD低于3.0%。利用浓度为0.100mg/L的标准溶液能够对0.001mg/L进行测量，该方法对于油田化工污水中的总氰化物的测量是非常适用的。

参考文献

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