膜集成技术在杀虫双生产中应用的研究
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摘要:文章简述了膜集成技术在杀虫双生产中的应用,通过分析膜分离系统的处理工艺,验证了膜集成技术应用在杀虫双生产中的可行性。
关键词:杀虫双母液;膜集成技术;杀虫双含量
中图分类号:S43文献标识码:A
文章编号:1674-0432(2010)-05-0071-2
一、前言
杀虫双,别名2-二甲胺基-1,3-双硫代磺酸钠基丙烷,分子式C5H11O6NS4Na2,纯品为白色晶体,工业品为茶褐色或棕红色单水溶液,有特殊臭味。原先采用农药生产的传统工艺,其弊端在于能耗高,导致生产成本较高。
膜分离技术是当代公认的最先进的化工分离技术之一,是利用膜对混合物中各组份的选择透过性能来分离、提纯和浓缩的产物的新型分离技术,膜分离过程是一种无相变、低能耗物理分离过程,具有高效、节能、无污染、操作方便和用途广等特点,被国外称为二十一世纪最有发展前途的十大高新技术之一。所以本中试研究中采用膜技术部分替代传统工艺对杀虫双母液进行澄清、浓缩,在降低能耗、提高产品收率、品质等方面无疑优势明显。本方案采用特种纳滤膜对料液进行两级浓缩处理,保证了产品的品质。整个工艺形成清洁化生产,操作简便,易维护管理,占地面积小,有效的提高企业的市场竞争力和社会形象。
二、中试研究
(一)中试试验工艺选择
将杀虫双母液经预处理后在0-45℃条件下送入超滤膜预处理装置去除大分子有机物如蛋白等,提高澄清度;超滤膜分离后淡溶液进入一级纳滤膜装置浓缩,有效物质的重量含量达到30-50%;一级纳滤的淡溶液经过二级纳滤装置处理后分成两路,一路为浓溶液返回一级纳滤膜装置进口,另一路为淡溶液回前段装置作工艺用水或经水处理部门的生化处理后达标排放;将有效物质的重量含量达到30-50%的浓缩液经结晶并固液分离,其中固体为杀虫单,液体为高含量的杀虫双液。经上述工艺方法处理后所得二次杀虫单出粉率在5-30%,总出粉率可达78%左右;所得二次杀虫双母液重量含量在30-50%,氯化钠含量在2-10%。
(二)运行情况
1.超滤预处理工艺。超滤法主要作为后续膜浓缩系统的预处理工艺,预计在今后几年内,这部分应用将很快增长。利用超滤膜截留母液中悬浮物等大分子物质。根据杀虫双母液本身的特性,经过双方技术人员的交流和研究分析决定利用杭州水处理中心的超滤膜,对杀虫双母液进行澄清处理。通过运行压力、通量衰减趋势、化学清洗周期和效果等参数的对比,确定最适合母液水处理的超滤膜材料。试验的具体运行数据见下表。
通量的变化情况见图2:
超滤结果分析:从现象上看,母液水由原来的含有少量悬浮物变澄清,从试验数据上看,在较低的运行压力下超滤的通量较稳定,而且化学清洗的周期比较长,基本十天洗一次通量就恢复的很好。说明这种改性材料的超滤膜耐污染,较适合处理母液水,适合工业化大生产的运行。
2.一级纳滤工艺。纳滤介于反渗透和超滤之间,以压力为驱动力,相对分子截留范围为数百道尔顿。其孔径范围在纳米级,其相对分子质量截留范围约为150-2000,因有些纳滤膜表面带电荷,对不同电荷和不同价态的离子具有相当不同的Donann电位,从而使不同价态的离子得以分离。相比反渗透,相同产水通量情况下,纳滤操作压力较低。纳滤膜分离技术是利用纳滤膜的选择透过性而使其与其他物质分离,它具有无相变、浓缩效率高、可在常温下进行、无化学变化、节能、设备简单、卫生程度高、操作方便和自动化程度高等优点。在食品医药工业中,纳滤用于糖类、氨基酸、医药中间体、生物制品、抗生素等纯化、分离、脱盐和浓缩等过程,也应用于制药废水中回收药品和其它有用资源。
一级纳滤浓缩工艺主要任务是将杀虫双母液澄清液浓缩至有效成分浓度(指杀虫双)达到30%以上,经结晶并固液分离,其中固体为杀虫单,液体为高含量的杀虫双液。纳滤透过液则去后级浓缩系统回收其中的杀虫双。
本实施例采用的纳滤膜为截留分子量为300Dalton的浓缩专用卷式纳滤膜,运行压力为3.0-3.5MPa,平均膜通量为5-15L/m2.h.。也可选用截留分子量为200-500 Dalton的卷式或管式纳滤膜元件,膜材料可以是聚酰胺、聚脲醛或聚乙烯醇。一级纳滤的试验结果见表2:
3.二级纳滤工艺。由于一级纳滤浓缩工艺透过液中依然含有10-15%的杀虫双,若不进行回收,损失巨大。因此,二级纳滤浓缩工艺主要任务是将一级纳滤的透过液进行浓缩,控制浓缩液中杀虫双浓度与一级进料的杀虫双浓度接近,回至一级纳滤前,与原料液合并进入一级纳滤进行浓缩。二级纳滤透过液的产品浓度较低(一般只有3%以下),可排放至环保处理设施进行处理,若需进一步回收杀虫双,只需再设置三级纳滤浓缩工艺即可。
本实施例采用的纳滤膜为截留分子量为200Dalton的浓缩专用卷式纳滤膜,运行压力为3.0-3.5MPa,平均膜通量为5-15L/m2.h.。也可选用截留分子量为100-300 Dalton的卷式或管式纳滤膜元件,膜材料可以是聚酰胺、聚脲醛或聚乙烯醇等。二级纳滤的试验结果见表3:
(三)结论
经超滤处理的杀虫双母液比较澄清、透明,而且去除了少量的悬浮物。通量在较长时间内比较稳定,化学清洗周期较长,基本十天洗一次通量就恢复的很好。说明母液水对膜的污染比较小,超滤膜的选择是可行的。一级纳滤浓缩工艺将杀虫双母液澄清液浓缩至有效成分浓度(指杀虫双)达到30%以上,经结晶并固液分离,其中固体为杀虫单,液体为高含量的杀虫双液。二级纳滤浓缩工艺将一级纳滤的透过液进行浓缩,控制浓缩液中杀虫双浓度与一级进料的杀虫双浓度接近,回至一级纳滤前,与原料液合并进入一级纳滤进行浓缩。二级纳滤透过液的产品浓度较低(一般只有3%以下),可排放至环保处理设施进行处理,若需进一步回收杀虫双,只需再设置三级纳滤浓缩工艺即可。
采用上述工艺组合,生产车间出来的杀虫双母液最终浓缩成为有效成分在30%以上的浓缩液,经结晶并固液分离,其中固体为杀虫单,液体为高含量的杀虫双液。纳滤透过液中有效成分可低于3%,并可根据需要降至1%以下。这样,既高效回收了产品(杀虫双),同时又将产品回收率提高到90%,甚至更高。
由于本工艺过程为常温浓缩,没有相变,因此避免了通常加温蒸发浓缩导致的产品降解,同时为企业节省了蒸汽,可创造一定的经济效益。
本实施例杀虫双母液处理量为40m3/d,每吨料液浓缩成本为15元左右。上述实施例的数据范围及各具体选择是建立在充分中试基础上的优选方案,在保证处理效果的前提下,有很好的经济效益和环境效益。
参考文献
[1]时均,袁权,高从皆,等.膜技术手册[M].北京:化学工业出版社,2001.