肥料中总氮含量测定的方法探讨
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摘要：采用硼酸做吸收液，对肥料中总氮含量进行测定，具有误差小、准确度高、平行性好等特点，完全能满足日常的检验需求。
关键词：肥料；总氮含量；硼酸
中图分类号：S143.1 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2010）-09-0093-2
0 前言
我国是化肥的生产和消费大国，正确施用合格的肥料，对我国粮食作物的增产增收起到极大的促进作用；而且随着近年来国家对农村产业结构的调整，化肥的需求量也在持续增长，因此对肥料中各项指标进行快速、准确的测定是非常很重要的。笔者通过采用常量蒸馏装置，以硼酸作为吸收液，同时参考国家标准GB8572-2001复混肥料中总氮含量的测定（蒸馏后滴定法），探索出了一个测定肥料中总氮含量的方法，以供大家参考。
2 测定原理
在浓硫酸介质中还原硝酸盐成铵盐，在硫酸铜和硫酸钾混合催化剂存在的条件下，用浓硫酸加热消化，将样品中有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化成为铵盐，在碱性溶液中蒸馏出氨。将氨吸收在硼酸吸收液中，在混合指示剂存在下，最后用硫酸或者盐酸标准溶液滴定。
2 试验过程
2.1 使用仪器
常规实验室仪器；
常量蒸馏装置：按GB/T 8572-2001配备。
2.2 试剂
在实验中，应使用蒸馏水或相当纯度的水。
2.2.1 硫酸 硫酸（分析纯）。
2.2.2盐酸 盐酸（分析纯）。
2.2.3 铬粉 细度应小于250μm。
2.2.4 混合催化剂的制备 将硫酸钾和五水硫酸铜以1:20的比例充分混合均匀，并仔细研磨；
2.2.5 氢氧化钠（分析纯）溶液 浓度为40%。
2.2.6 硫酸标准溶液 C（H2SO4）=0.1mol/L。
2.2.7 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 称取0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红于研钵中，先加入少量的95%乙醇（分析纯）溶液，研磨至到固体指示剂完全溶解为止，再用95%乙醇（分析纯）溶液定容到100mL，最后贮存于指示剂试剂瓶中。
2.2.8 硼酸（分析纯）溶液 浓度为2%。
2.3 分析步骤
2.3.1 样品处理 样品按照GB8571的方法进行制备，对于组分未知的样品，称取0.5g（准确至0.0001g）制备好的样品，全部装入干燥的250ml定氮烧瓶中，加蒸馏水约35ml，放置30min，并且不定时的慢慢摇动以保证所有的硝酸盐能够完全溶解；在通风橱中分别加入1.2g的铬粉和7ml的浓盐酸，在室温下放置5-10min；将定氮烧瓶放置于通风厨中的可调电炉上（通过7-7.5min沸腾试验），加热至到沸腾并泛起泡沫后1min，将定氮烧瓶冷却到室温，再加入混合催化剂大约3g，慢慢地倒入30mL浓硫酸，稍微摇匀后，将定氮烧瓶放置在可调电炉上，继续加热至定氮烧瓶内冒出硫酸的白烟60min后才停止加热，取下定氮烧瓶冷却到室温，加入蒸馏水20ml，全部转移入250ml的容量瓶中，并用蒸馏水冲洗定氮烧瓶，洗液全部倒入容量瓶，冷却到室温后加水至刻度，摇匀以备用。
2.3.2 蒸馏 用吸管吸取100.00ml制备好的样品溶液到蒸馏烧瓶中，放入防暴沸物，将蒸馏烧瓶按标准方法连接在蒸馏装置上。向接收瓶内加入20ml2%硼酸溶液以及4-5滴混合指示剂，将接受器连接在蒸馏装置上。在蒸馏装置上的滴液漏斗中加入20mL40%的氢氧化钠溶液，在氢氧化钠溶液快要流尽的时候加入20-30ml蒸馏水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水时立即关闭活塞。开通冷却水，同时打开电炉，当溶液沸腾的时候，根据泡沫产生的程度以调节供热强度，必须避免泡沫溢出或液滴被带出。最后蒸馏出至少150ml馏出液以后，用pH试纸检查冷凝管出口的液滴，如果无碱性则结束蒸馏。取下接收瓶，用0.1mol/L的硫酸或0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至蓝色消失为终点，同时要做空白实验。
2.4 计算
X（%）=
式中：c为测定及空白试验时，硫酸或盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V1为测定时样品消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
V0为测定时空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积，ml；
0.01401为与体积为1.00ml[浓度为（H2SO4）=1.000mol/L]的硫酸溶液相当的氮的质量；
m为试样质量，g。
3 结果与讨论
本次试验以仅含硝酸铵的复混肥料为待测样品；以硫酸做为标准溶液（浓度=0.1035 mol/L）。试验结果见（表1）。
从表1可以看出同一实验室、不同实验人员的检测结果均符合GB8572（平行测定结果的绝对差值不大于0.30%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%）所允许的误差范围，而且两人的测定结果与实际值相差非常小。
4 结论
通过反复的试验证明，该方法具有误差小、准确度高，平行性好等特点，当检验过程中发生错误，可及时取用剩下的样品，提高了效率，增加了容错性，同时实验消耗试剂量减少，降低了实验成本。
作者简介：陈勇（1976-），男，四川自贡人，四川省自贡市产商品质量监督检验所工程师，研究方向：食品化工检验。
注：“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”