大轴重铁路货车轴坯中合金元素的ICP—AES法检测技术研究
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摘 要：本文通过对应用ICP-AES法检测大轴重铁路货车轴坯LZ45CrV的合金元素含量的技术进行研究，确定检测方法的技术条件，确保化学成分检测结果准确，为保证车轴的最终使用性能提供成分检测的技术保障。
目前，重载运输成为许多国家铁路货运发展的方向，其在运输煤炭、矿石等大宗货物上具有不可比拟的效率及成本优势。为适应重载提速的要求，重载列车逐步采用大轴重货车，车轴是铁路货车的关键部件，其制造质量、技术性能和使用安全可靠性成了保证铁路运输安全的决定因素。由国内研制的LZ45CrV车轴钢已应用于40吨轴重矿石车，我国开发制造的40吨轴重铁路货车是世界最大轴重货车，已多次出口至发达国家[1]。大轴重货车车轴的化学成分检测技术研发及应用的可靠性，是保证车轴制造质量的关键。电感耦合等离子体光源可使化合物完全解离成原子状态，有利于难激发元素的测定。具有自吸现象小、基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点。在金属材料化学成分检测领域获得了迅速发展和广泛应用[2]。
一、大轴重车轴钢坯LZ45CrV
大轴重铁路货车采用新材质微合金化车轴钢，代号为LZ45CrV。微合金化车轴钢合金元素组合的选择要保证强度达到要求，力学性能优良。轴坯化学成分应符合表1的规定。
表1 轴坯化学成分
二、应用ICP-AES法检测的步骤
1.试液制备
将试样置于150mL三角烧杯中，加20mL硝酸溶液，低温加热溶解，溶解后加入10ml过硫酸铵溶液，继续加热分解多余的过硫酸铵，冷却，移入100mL量瓶定容。（独立地进行两次测定，取其平均值。随同试料做空白实验）。
2.工作曲线的绘制
选择和待测试样基体一致，适合待测试样标准含量范围的标准样品，并与待测试样一同称取，随同试样一起制备成系列标准样品溶液。选择好仪器工作条件，仪器稳定后依次进行空白溶液、系列标准样品溶液的氩等离子体光谱测定，以每个待测元素相对强度和系列标准样品中该元素的浓度值绘制工作曲线。
3.测量
当工作曲线线性r≥0.9990时，进行样品溶液的测量，检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正。取两个试样测定的平均值作为测定结果。
4.分析结果的计算
将系列标准样品溶液的各元素成分含量直接输入计算机，根据标准样品溶液的强度值，从工作曲线上求出分析元素的含量，由计算机计算并输出分析结果。
三、分析结果与讨论
1.测定分析参数的优化及选择
1.1 高频功率 增大功率，温度升高，谱线强度可能增强，但背景也增强，因此，信背比将随着功率的增大出现极大值[3]。采用相对较低的功率，对于提高信背比有利，但干扰效应则可能加重，所以要考虑检出能力和干扰效应之间的折中[4]。
1.2载气流量 增大可使样品溶液喷雾量及气溶胶的数量增大，使进入等离子体分析物总量增大，谱线强度增强，有助于ICP环状结构形成；但过大的载气流量将使样品过分稀释、温度降低及电子、离子连续光谱背景降低[5]。所以谱线发射强度及其信背比随着载气流速的增大都可能出现极大值，实际工作中应认真加以控制和选择。
1.3观察高度 ICP放电温度、电子密度、激发态原子密度、自吸收和背景发射等均随着观察高度而明显改变。离子线有相似的观测高度。
2.分析试液的制备要求
分析用水要满足GB/T6682规定要求的二级及以上实验室用水规格。
使酸效应及盐效应的影响降至最低。应尽量使用硝酸和盐酸，少用硫酸和磷酸。ICP-AES法需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS）， TDS高将造成基体效应大；谱线干扰和背景增大[6]；雾化系统堵塞等问题。对于使用标准玻璃同心雾化器一般控制TDS为2mg/ml左右。
3.分析谱线的选择
ICP-AES法分析中常常选用离子线为分析线。低含量元素选择灵敏线，高含量元素选择次灵敏线或非灵敏线，并检查干扰情况。各元素分析线的选用如表2。
表2 各元素分析线
4.背景扣除及其位置的选择
将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）且离谱峰足够远，不要受谱峰两翼的影响。左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致[4]。以车轴坯中铜含量的测定为例，对其进行背景校正后，工作曲线的改善情况如下面一组图。
图1 未进行背景校正 图2 进行背景校正（扣除左背景）
图3 未进行背景校正的工作曲线图 图4 扣背景后的工作曲线图
根据图3及图4的工作曲线图比较，未进行背景校正的工作曲线的相关系数r=0.9993，进行背景校正后的工作曲线的相关系数r=0.9998，不但工作曲线的线性更好了，而且对于铜含量标准值为0.043%的质控标样，其测定结果也由0.039%上升至0.041%，检测结果更准确了。
5.质控
通过质控标样，来控制仪器的漂移，并对工作曲线进行校准，确保检测结果准确可靠。质控标样的测定结果见表3。
通过质控标样的测定结果，其测定值与标准值之差均符合GB/T222的规定，车轴的检测结果是准确可靠的。
表3 质控标样的测定结果
四、结论
应用ICP-AES法检测技术对大轴重铁路货车车轴钢进行硅、锰、磷、镍、铬、铜、钒等元素的化学成分分析，不但实现了多元素同时测定，大大缩短了检验周期，操作者容易掌握，而且通过质控标样对整个检测过程的校验，证明车轴的检测结果是准确可靠的，从而为全面提升铁路货车的制造质量及行车安全性提供了坚实的化学成分检测技术基础。
参考文献
[1]钱立新.世界铁路重载运输技术的最新进展[J].世界轨道交通，2007（10）.
[2]李宏.重载铁路综述[J].铁道工程学报，2000（4）.
[3]鄢国强.电感耦合等离子体原子发射光谱法[M].化学分析，2008.
[4]王岩. ICP-AES法测定低合金钢中合金元素[J].黑龙江冶金，2010（4）.
[5]张寒琦，光谱分析[M]，1995.
[6]李党生，季剑波.分析检验技术[J]，2009.