两点电位滴定法测定小麦的脂肪酸值

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摘要将返滴定法与两点电位滴定法相结合，采用只需测定两点的pH值和相应的体积，利用公式确定滴定终点，计算小麦脂肪酸值的分析方法，并对方法的精密度和准确度进行研究。

关键词两点电位滴定法；小麦；脂肪酸值

中图分类号 O657.15 文献标识码A文章编号 1007-5739（2011）22-0037-01

DeterminationonFattyAcidValueofWheatbyDouble-PointPotentiometricMethod

ZHAN Hai-junCUI Li-weiXU Fei

（School of Chemistry and Chemical Engineering，Henan University of Technology，Zhengzhou Henan 450001）

AbstractThe article adopted back titration and double-point potentiometric method to determining fatty acid value of wheat.It was only twice based on the pH indicating and its corresponding volume of the standard solution in the acid-base titration.The end-point of titration and fatty acid value of wheat can be calculated by a simple formula.The precision and accuracy of measurement results was discussed.

Key wordsdouble-point potentiometric method；wheat；fatty acid value

小麦是我国的主要粮种，在其储藏过程中，脂肪的水解比蛋白质和碳水化合物快。因此，脂肪酸值可作为小麦劣变的最灵敏的指标。中国国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会联合《谷物储存品质判定规则》，并于2006 年12月1日开始实施。规则中将脂肪酸值作为谷物储存品质判定的一项重要指标，快速、准确测定脂肪酸值，对于推陈出新、轮换储备、减少小麦损失、以及评定小麦品质都具有重要意义[1]。目前，我国粮食脂肪酸值的测定方法（ GB 5510―1985；GB/ T 15684―1995）中以酚酞指示剂来指示终点，这种方法操作简便，不需特殊设备，而不足之处是粮食样品中所含酸为有机弱酸，用KOH-乙醇标准溶液滴定时，化学计量点附近的pH值突跃不明显，不易判断终点。为此，一些学者采用返滴定[2] 的方法增大pH值突跃或采用电位滴定[3-4]确定滴定终点，但一般的电位滴定需要测量许多组数据，结果处理繁琐。该文将返滴定法与两点电位滴定法相结合，采用只需测定两点pH值和相应的体积，利用公式确定滴定终点，进而计算小麦脂肪酸值的分析方法，并对方法的精密度和准确度进行研究。

1材料与方法

1.1主要仪器与试剂

AEL-160全自动电子天平（日本岛津），pHS-3C型酸度计（上海精密仪器有限公司），HY-4调速多用震荡器（江苏金坛市医疗仪器厂），万能粉碎机（江苏金坛市医疗仪器厂），78-1磁力加热搅拌器（江苏金坛市医疗仪器厂），101-型电热恒温鼓风干燥箱（上海路达实验仪器有限公司）；无水乙醇，氢氧化钾，邻苯二甲酸氢钾，酚酞，苯，盐酸，硼砂等。

1.2试验原理

1.2.1当用KOH标准溶液滴定一元弱酸时，两点酸碱电位滴定法的计算公式为[5]：

Ve=■×V1V2（1）

式中，Ve为化学计量点时消耗KOH的体积，当V1、V2相差较小，V2/V1≈1时，公式简化为：

Ve=■（2）

上述2个公式不仅适用于弱酸的滴定，而且也适用于其他酸碱。用酸滴定碱时，pH=pH1-pH2。

1.2.2两点的选择。进行两点酸碱电位滴定时，要求V1、V2尽可能接近Ve，且V1、V2相差不宜太大（一般不大于1 mL），否则由于溶液离子强度不同，易造成较大的测量误差。另外，两点的pH值相差也不能太小，否则易造成较大的计算误差。为寻找计量点前合适的两点，可加入酚酞指示剂，配合酚酞变色测量pH值，以使测定结果更可靠。

1.2.3小麦脂肪酸值的计算公式。通过推导可得：

E=（V0e-Ve）×C（HCl）×56.1×■×■（3）

式中，E为脂肪酸值（mgKOH/100g），Ve为滴定试样时用去的HCl体积（mL），V0e为空白试验时用去的HCl体积（mL），C（HCl）为HCl的浓度（mol/L），W为试样质量（g），M为试样水分百分率（%）。

1.3试验方法

1.3.1小麦样品水分测定。采用GB/5497―1985中105 ℃恒重法。

1.3.2试剂配制。KOH-乙醇溶液：按照GB/T15684―1995配制和标定，在该试验中C（KOH-C2H5OH）为0.010 04 mol/L；0.04%酚酞乙醇溶液按照GB/T15684―1995配制；HCl标准溶液的浓度为0.009 52 mol/L。

1.3.3试验方法。按照GB/T15684―1995的要求进行试样制备，称试样（10±0.01） g于250 mL锥形瓶中，用移液管移取50 mL无水乙醇，振荡10 min。静置数分钟后过滤，用25 mL比色管收集25 mL滤液，再用25 mL除过CO2的蒸馏水冲洗原比色管，倒入锥形瓶中，用10mL移液管取0.01 mol/L KOH水溶液10 mL（根据样品确定KOH的加入量）。将已定位好的pH复合电极插入待测溶液中，开动搅拌器，用HCl（下转第39页）

（上接第37页）

标准溶液滴定，边滴定边记录pH值。在计量点前适当位置停止滴定，1 min后，读取V1、pH1，再加入较小体积滴定剂，1min后，读取V2、pH2，利用公式（1）、（2）、（3）计算Ve [5]。

空白试验：将25 mL无水乙醇移入锥形瓶中，准确移取0.01 mol/L KOH标准溶液10 mL于150 mL锥形瓶中，加25 mL无CO2蒸馏水，用HCl标准溶液滴定，测定2次V与pH，由公式算出V0e，由公式（3）求出小麦的脂肪酸值。

2结果与分析

2.1精密度试验

用1.3.3中的试验方法测定同一小麦样品（郑州9023），在化学计量点前任选两点，测定结果如表１所示。可以看出，6次平行测定的Ve平均值为5.655 mL，S=0.005 5，CV=0.1%。说明该方法具有较高的精密度。

2.2准确度试验

分别用1.3.3中的试验方法和GB/T15684―1995法测定多个小麦样品的脂肪酸值，并进行对照，结果如表2所示。

用配对试验法进行显著性检验，＜d＞=■Σdi=-0.16，Sd=1.13，t=0.37

3结论

试验结果表明：两点电位滴定法的精密度和准确度都符合国家标准的要求，测定方法简单可靠，所用试剂无毒，无污染。因此，该方法可以作为测定粮食脂肪酸值的备选方法。

4参考文献

[1] 苏蕊雨.影响稻谷脂肪酸值测定的因素[J].粮食加工，2009，25（9）：49-50.

[2] 肖学彬，扬军.改进粮食脂肪酸值测定方法的探讨[J].粮食储藏，2002， 31（2）：34-36.

[3] 严永忠.运用酸度计测定谷物脂肪酸值的探讨[J].粮食与饲料工业，2004（4）：45-46.

[4] 杨慧萍，宋伟，曹玉华，等.电位滴定法测定粮食脂肪酸值的研究[J].中国粮油学报，2003，18（6）：78-82.

[5] 冯俊贤，宋丽英，尹湘红.两点酸碱电位滴定法及酱油总酸量的测定[J].河北轻化工学院学报，1994，15（2）：16-20.