微处理器在色谱分析中的应用
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摘要：本文介绍了微处理器在色谱仪上应用的类型、特点、结构以及信息处理的方法，并对成分分析仪器的发展趋势进行了归纳。
关键词：微处理器；色谱仪系统；信息处理
中图分类号：TP332 文献标识码：A
1 前言
在许多工业生产部门，特别是在石油、化工、采矿等企业，往往会碰到有毒、有害、易燃、易爆等气体，例如，合成氨生产中的水煤气，石油生产过程中的石油蒸气，有机化学工业中用到的氢化氰（HCN），煤井坑道中的“瓦斯”等。生产过程中这些气体的监测离不开成分分析仪器。成分分析仪器的基本组成框图如图1所示。
色谱法是一种物理分离方法，其原理是：不同物质在两相――固定相和流动相之间具有不同的分配系数，这些物质同流动相一起运动时，在两相间进行反复多次的分配，使分配系数不同的物质在移动速度上产生显著差别，从而使各组分达到完全的分离。如果再配上适当的检测器对分离物进行定性定量鉴定，就成为色谱分析法。在成分分析技术领域，也常简称为色谱法。
2 定性分析方法和定量计算方法
2.1 定性分析方法
色谱法的定性分析就是如何确定每个色谱峰代表何种组分。主要分析方法是：
2.1.1 保留值法
理论分析和实验结果表明，当固定相和操作条件严格不变时，各种物质都有一定的保留值（tr，Vr或t r，V r），而且一般不受其他组分存在的影响。因此，比较已知物和未知物的保留值就能确定未知组分。
2.1.2 相对保留值法
2.2.3 外标法
外标法亦称定量样品校正法，是工厂控制分析中常用的绝对定量方法。
首先，用已知组分的纯样品加稀释剂，配成一系列不同质量浓度的标准样，在一定操作条件下进行色谱分析，作出峰面积（或峰高）对质量浓度的关系曲线，叫工作曲线，如图2所示。然后在同样操作条件下，取同量被分析试样注入色谱仪，测得待分析组分的峰面积（或峰高），由工作曲线查出被测组分含量。
3 微处理器在色谱仪上的应用
3.1 微处理器在色谱仪上应用的方式
微处理器在色谱仪上的应用大体有三类：
（1）基本上是一个数据采集和处理装置，称为计算积分仪。它的主要功能是转换模拟信号、校正基线、分割重叠峰、进行滤波、求积等数据处理，并按照使用者要求打印出分析报告。
（2）除去数据采集和处理外，还可自动控制整个操作过程，自动调整各项工作参数，包括流速、温度、压力、时间等。
（3）更具通用性，相当于增加了一台微型计算机，它除具有上述两种功能外，还可以用通用的高级语言单独编程。带有微处理器的色谱仪大多数采用键盘输入和屏幕显示。
3.2 微处理器在色谱仪上应用的特点
（1）采用全键盘操作，CRT或液晶显示。通过键盘可以打入全部色谱分析参数，CRT或液晶显示能够帮助操作者决定参数值，建立分析方法程序。在分析过程中，CRT或液晶能显示各项实时操作条件，如各通道的温度、流量、检测器状况及外部事件等，同时还可以显示给定值并给出超限的参数。
（2）在微计算机内存储多种分析方法供选用。一旦选用可以加上保护，就不会被误操作所更改。所有方法可以随时调用，大大节省了时间，方便了用户。
（3）具有自诊断功能。开机后就能连续进行自检。如果系统中有故障，指示器将显示故障部位，发出闪光报警信号。特别是当电源发生故障时，能够及时接入内装电源以保存所有分析条件及进程等参数。当电源恢复正常后，还能自动启动，按故障前的状态运行。
（4）具有较强的接口功能。可以通过接口同时控制另一台辅助色谱仪，也可以同外部计算机通讯，从而进一步提高分析仪的自动化水平和数据处理能力。
工业气相色谱仪与实验室用色谱仪有所不同，它更为注重分析系统的稳定性和可靠性，对分析过程中程序控制的要求也更为复杂多样。而且，工业色谱仪往往作为整个过程控制系统的一个环节，所以要有足够的模拟和数字输入/输出接口，以方便与模拟调节器或上位计算机联接。
4 微处理机工业色谱仪
4.1 微处理机工业色谱仪的结构
配有微处理机的工业色谱仪是一种新型的智能仪器。微处理机作为工业色谱仪的一个环节，它代替了程序控制器和信息处理器，并增加了数据处理以及统计制表等功能。
4.1.1 微型计算机
色谱仪中的微型计算机由CPU、FlashROM、RAM以及各种接口电路组成。其中，FlashROM作为程序存储器用来存储工业色谱仪的控制、运算及系统管理程序。各种算术逻辑运算，数据传送及中断处理等操作由CPU完成。RAM作为数据存储器用来写入或读出各类数据。RAM在断电后会失去所存储的信息，因此机内应备有应急电源及电源切换装置。一旦电网掉电，可马上接入应急电源以保存信息，并及时转存到硬盘上。
4.1.2 分析器接口
它具有两种功能组件，其一是模拟接口组件，即A/D转换接口；另一个是数字接口组件，它把CPU发出的各种时序命令信息输出到分析器，控制各种阀门和开关。
4.1.3 键盘和CRT（或液晶）接口
它是操作员和微机工业色谱仪进行人机对话的通道。操作员通过键盘输入原始数据，设定各种参数，指定分析器的动作程序以及下达机器动作命令等。CRT（或液晶）显示器能显示各种有关数据和代码。
4.1.4 记录仪接口
它实际上是一个数/模（D/A）转换接口，它把二进制数码转换为电压信号送往记录仪表。
4.1.5 模拟输出接口
它和记录仪接口类似，可以将微处理机送来的瞬间输出保持下来，供模拟仪表和调节器使用，每个分析周期更换一次输出数据，并能多点输出。
4.1.6 硬盘和光盘存储器接口
它是和微机的联系通道。通常，与运算和控制有关的各种数据都要事先存储到硬盘或光盘存储器中。
4.1.7 计算机接口
它主要是为了同上位计算机通讯而设置的，能够将色谱分析的组分、流路、时序等信息向上位计算机发送，并接收来自上位计算机的各种命令。
4.1.8 数字输入/输出接口
它是一组并行I/O接口，这部分功能要依实际需要来配置。
4.1.9 打印机接口
它是主机与打印机间的数据通道。接口类型依打印机不同有串行和并行之分。
4.2 信息处理方法
在工业色谱仪中，微处理机的功能在很大程度上取决于应用软件的设计。在通用型的微机工业色谱仪中还要配置较强的人机对话软件。在各种应用软件模块中，信息处理软件是最基本、最有特色的模块。它主要完成数据的采集、数据滤波、峰的检测、各种峰形的判断处理、计算峰面积和百分比含量等功能。
4.2.1 定时采样和数字滤波
实时数据处理有两种方式，一是先采集到全部信息，存储在RAM中，最后再作处理；另一种是边采集边进行处理。
为了定时准确，一般用定时器按时发出中断请求信号，CPU响应中断，在中断服务子程序中完成计时，采集及完成其他处理任务。采样周期取决于色谱峰信号的频谱特性，一般取0.1s。
在色谱峰信号中，不可避免地包含高频以及工频干扰成分。通常要采取某些简便的数字滤波方法来滤出干扰，这些方法包括：中位值滤波、平均值滤波以及移动平均值滤波等。
4.2.2 色谱峰的检测
利用色谱峰面积定量的关键在于准确地确定峰的起点、顶点和终点。所以峰形检测是数据处理软件的核心部分。
峰形检测有斜率检测和电平检测等不同方法，其基本思想都是设定一个阀值作为判别门限，当采样值的幅度或斜率超过阀值时则判定为起峰；起峰后，斜率的正、负交变处即为峰顶；当信号的幅度或斜率小于阀值时就认为峰终结。阀值的设定要依具体的测量环境来决定。一般都是通过测试进样后色谱基线及其噪声而自动设置的，也可以由操作员根据不同情况通过键盘进行校正。
4.2.3 峰面积计算和基线漂移处理
峰面积计算可采用简单的矩形求积法。
4.2.4 特殊峰形处理
含有多种组分的试样有时不能完全分离，形成所谓搭肩峰和拖尾上的峰等，这些峰的共同特点是在其交叠处形成“峰谷”。对它们的处理首先是准确判断出峰谷的位置，然后再按不同峰形确定面积分割方法。
4.2.5 定量分析方法
定量分析可以采用归一化法、内标法或外标法等。一般来说，定量分析方法的选择以及有关参数的确定都可以通过键盘来预置。
5 成分分析仪器的发展趋势
成分分析仪器由于在科学技术和国民经济生产中的重要作用，正受到世界各国的普遍重视。其发展趋势可以归纳为：
5.1 普及计算机应用
目前计算机已经广泛用于多种近代成分分析仪器的数据处理、监督成分分析仪器的功能、控制它们的工作和各项操作参数。计算机（或单片机）和成分分析仪器相结合已经成为生产过程自动控制的有效工具。
5.2 广泛采用新技术
激光技术、固体气敏元件、大规模集成电路、超导、光导等新技术的出现，大大扩展了成分分析仪器的品种和使用范围，提高了仪器的精度、灵敏度、稳定性和自动化程度。当前科学技术的发展已经进入了一个崭新的阶段，新学科、新技术、新工艺层出不穷。
5.3 不断提高自动化程度
随着我国自动化生产水平的提高，迫切要求把实验室中已经成熟的各种成分分析仪器和分析方法逐步应用到生产实践中，成为能连续自动地完成生产过程中所必需的测量、监督和调节任务的手段。
5.4 尽量标准化
采用“积木式”结构，将仪器分解成若干个标准部件，根据用途不同进行适当组合，以满足不同使用功能的要求。此外在电子部件方面尽量采用标准化插件，实现成分分析仪器的标准化、系列化和单元组合化，这不仅有利于降低仪器的生产成本，缩短制造周期，而且可以简化操作技术，提高使用灵活性，减少维护工作量，有利于推广成分分析仪器的应用。
参考文献
[1]姚运先主编.环境监测技术[M].北京：化学工业出版社，2003.
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[3]奚旦立，刘秀英，郭安然.环境检测[M].北京：高等教育出版社，1998.
[4]张宏勋.过程分析仪器（修订版）[M].沈阳：东北大学出版社，1995.