碳酸盐硬度法评定研究

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摘 要:介绍了极限碳酸盐硬度法的作用原理及应用价值。此方法主要是利用其原理找出体系的结垢点,通过比较结垢点对应的浓缩倍数K,对HEDP、PBTCA、ATMP、POCA、HPMA、T-225等阻垢剂进行阻垢性能评定。由实验结果表明用极限碳酸盐硬度法来评定用到的设备简单,操作简便,时间较短、简单实用。

关键词:极限碳酸盐硬度法;极限浓缩倍数;阻垢剂;性能评定

中图分类号:F407.7文献标识码:A文章编号:1672-3198(2009)18-0312-02

1 引言

近年来,随着工业化进程的加快与水资源相对短缺的矛盾日渐突出,工业生产中常使用循环冷却水节约水资源。但是,循环使用冷却水会使其浓缩倍数提高,加快了一些难溶钙盐的沉淀,使结垢问题更加严。因此,国内外循环冷却水系统普遍采用加入阻垢剂来有效抑制结垢现象。阻垢剂的性能通常用传统实验方法测阻垢率来评定。随着阻垢剂的不断开发,出现了许多新的有效评定阻垢性能的方法。本文采用极限碳酸盐硬度法评定了上述几种常见阻垢剂的性能。

2 实验部分

2.1 实验原理

极限碳酸盐硬度法采用恒温恒容浓缩法,模拟动态循环冷却水。循环冷却水中无机垢的形成过程是水溶液中难溶盐结晶析出的过程。该过程主要包括以下几个步骤:(1)水分蒸发浓缩形成难溶盐的过饱和溶液;(2)晶核的形成;(3)晶核长大为宏观晶体。从晶体生长理论可知,由于成核能障的存在。溶液必须在达到相当高的过饱和度后才能形成晶核。而晶核一旦形成,能障即被越过。就会发生晶体的自动长大。也就是说晶核的形成是成核过程的速度控制步骤。

若以KCa2+(=[Ca2+]循环水/[Ca2+]补水)表示硬度的浓缩倍数,KCl-(=[Cl-]循环水/[Cl-]补水)表示氯离子的浓缩倍数,则分析如图1在理想状况下(无垢生成),两种浓缩倍数应同步增长,ΔA=KCl--KCa2+=0。实际浓缩过程中,在晶核形成之前,条件A≈0符合,但随着浓缩过程的进行,KCl-继续增大,成垢盐(如碳酸盐)开始成核甚至析出,此时,条件ΔA=KCl―KCa2+=0已经不满足,当ΔA= KCl―KCa2+>a(实验精度)时表明成垢已经发生。在实际评定中,a值常定为0.2。当A=0.2时,对应的浓缩倍数K(KCl-)称极限浓缩倍数K。此时,所对应的硬度称为极限碳酸盐硬度。若向水中投加阻垢剂,尽管阻垢剂解离出的负离子螯合吸附、分散、晶格扭曲等作用使CaCO3处于游离分散状态。但浓缩倍数K继续增大到一定值,CaCO3达到临界过饱和度,晶核形成,之后高速进行的晶体长大导致溶液成垢加快。显然,找出系统的结垢点是控制结垢的关键。加入阻垢剂后,评定得到的极限浓缩倍数越大,说明该阻垢剂对钙离子的配位效果就越好,其阻垢性能越好。

图1 理想状态下的极限碳酸盐硬度曲线

2.2 实验仪器、试剂及条件

多孔恒温水浴锅;烧杯(1000mL塑料烧杯);EDTA/硝酸银滴定管(25mL);移液管(20mL、10mL、5mL、1mL);电子天平氯化钙(AR);碳酸氢钠(AR);0.01mol/L的EDTA标准液;0.01mol/L的硝酸银标准液;质量分数为10%的铬酸钾指示剂;质量分数为20%的氢氧化钾溶液;钙黄绿素粉末(AR);硝酸溶液(1+300);盐酸(1+1);酚酞指示剂10g/L乙醇溶液;阻垢剂:PBTCA、HEDP、ATMP、HPMA、POCA、T-225。

2.3 实验条件

实验配制水:Ca2+:6mmol/L;

HCO-3:8mmol/L;

水浴温度:T=60℃;

药剂用量:PBTCA、HEDP、ATMP 各3mg/L;HPMA、POCA、T-225各5mg/L。

3 实验结果

以上各图是在相同配水(Ca2+:6 mmol/L;HCO-3:8mmol/L)条件下,不同阻垢剂的极限碳酸盐硬度曲线,由实验原理知:当A=0.2时,各阻垢剂对应的极限浓缩倍数分别为:KPBTCA =1.385;KHEDP=1.213;KATMP=1.241;KHPMA=1.109;KPOCA=1.125;KT-225= 1.086。

4 结论

(1) 在相同实验条件下,由实验数据绘得的曲线以及极限碳酸盐硬度法的原理知:阻垢剂阻碳酸钙成垢能力的顺序是PBTCA>ATMP>HEDP>POCA>HPMA> T-225。

(2)极限碳酸盐硬度法对有机磷酸类阻垢剂的阻垢性能分辨率高,能提供更有实用价值更客观的结果;较动态模拟实验简便而迅速,不需要复杂的设备,试验周期短;可同时进行大批量筛选,因此具有较高的实用价值,尤其适用于阻垢剂的实验室筛选和评价。

(3)通过大量实验分析极限碳酸盐硬度法能很好的评价阻垢剂对钙离子的螯合能力。本方法在原理上也适用于测定水处理药剂抑制其他无机垢析出的阻垢性能。

参考文献

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