白沙糖浆质量标准研究
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【摘要】 目的 建立了白沙糖浆的质量标准。方法 采用TLC法对处方中白杨、半枝莲、苦参进行了定性鉴别；用HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷含量。结果 在TLC色谱中均能检出白杨、半枝莲、苦参；野黄芩苷在00502-08032μg范围内呈良好线性关系（r=09999），平均回收率为9986%，RSD为138%。结论 本方法简便可行，重现性好，为白沙糖浆的质量控制提供了方法。
【关键词】 白沙糖浆；质量标准；野黄芩苷；TCL；HPLC
doi：103969/jissn1004-7484（s）201306566 文章编号：1004-7484（2013）-06-3274-02
白沙糖浆为苗族验方，由白杨、沙塘木、半枝莲、苦参等药味组成，具有止咳、祛痰、平喘之功效，用于慢性支气管炎所致的咳嗽痰多，胸闷气急。为了有效控制产品内在质量，本文用TLC法建立了白杨、半枝莲、苦参的薄层色谱鉴别，结果满意；并参照文献[1]，采用HPLC法对其主要药味半枝莲中的有效成分野黄芩苷进行含量测定，结果具有较好的分离效果，阴性无干扰，方法重现性好，可作为其质量控制指标。
1 仪器、试剂与样品
Shimadzu LC-10ATvp高效液相色谱仪，SPD-6Apv紫外检测器，CLASS-vp（ver501）色谱工作站；COT-10Asvp色谱柱温箱；电子天平（METTLER）；TCQ-250超声波清洗器（北京医疗设备二厂）。紫外光灯（365nm）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；甲醇、乙晴为色谱纯，水为重蒸馏水，其它均为分析纯；苦参碱、槐定碱对照品、野黄芩苷（由中国药品生物制品检定所提供）；白杨对照药材（由贵阳德昌祥药业有限公司提供）。
白沙糖浆及缺有关药味的阴性对照样品均由贵阳德昌祥药业有限公司提供。
2 薄层鉴别
21 白杨的TCL 取样品10ml，加水10ml，混匀，加水饱和的正丁醇提取3次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。按处方药味比例，取不含白杨的阴性样品，按供试品溶液方法制备阴性样品溶液。另取白杨对照药材2g，加石油醚20ml，回流提取40分钟，滤过，弃去石油醚，残渣加甲醇20ml，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一4%醋酸钠硅胶G板上，用醋酸丁酯-甲酸-水（7：4：3）的上层溶液为展开剂，展开后晾干，用5%三氯化铁乙醇溶液显色。供试品色谱与对照药材色谱在相应的位置上显相同颜色的主斑点，而阴性无干扰。
22 半枝莲的TCL 取样品10ml，加稀盐酸调节PH值至2，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取缺半枝莲的阴性样品，同法制成阴性样品溶液。另取半枝莲对照药材1g，加石油醚（60-90℃）20ml，回流提取30分钟，滤过，弃去石油醚，药渣加甲醇20ml回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，同法制成对照药材溶液。再取野黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述4种溶液各10ul，分别点于同一以含4%醋酸钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯-甲酸-水（7：4：3）的上层溶液为展开剂，预饱和30分钟，展开，后，喷5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；而阴性无干扰。
23 苦参的TCL 取样品10ml，加浓氨试液05ml，用三氯甲烷提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材1g，加乙醇20ml，回流提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用20ml水分次溶解，收集溶液与按处方比例制备的不含苦参的阴性样品，分别同法制成对照药材溶液和阴性样品溶液。再取苦参碱和槐定碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的苦参碱和槐定碱溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液和对照药材溶液、阴性样品溶液各10μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨试掖（2：3：4：02）为展开剂，置氨蒸汽饱和的层析缸内饱和30分钟，展开晾干后，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱与对照药材和对照品色谱在相应的位置上，显相同颜色的斑点；且阴性无干扰。
3 含量测定
31 色谱条件 色谱柱 Hypeisil-ODS柱（5um，250×46，大连依利特科学仪器有限公司）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（26：70：4）；流速：1ml/min；柱温：25℃；检测波长335nm。理论板数按野黄芩苷计不得少于3000。
32 检测波长的确定及流动相的选择 参照中国药典一部]半枝莲药材的检测波长，故选用335nm作为野黄芩苷的检测波长。选用甲醇-水-冰醋酸系统进行试验，结果甲醇-水-冰醋酸（26：70：4）的流动相，供试品保留时间适当，样品分离效果较好，故被采用。在此条件下，野黄芩苷在3500-4500，故规定野黄芩苷峰的理论板数不低于3000。
33 供试品溶液的制备 精密吸取样品10ml，置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（045um）滤过，取续滤液，即得。该方法简单、且杂质较少，能有效分离。
34 对照品溶液的制备 精密称取野黄芩苷对照品适量，加甲醇溶解并制备成1ml含80μg的溶液，即得对照品储备溶液。精密吸取对照品溶液加甲醇制成每ml含野黄芩苷20μg对照品溶液。
35 阴性对照试验 取缺半枝莲药材按工艺制成阴性对照制剂，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。分别吸取阴性对照、供试品、野黄芩苷对照品三种溶液，按上述条件进行测定，结果显示供试品与野黄芩苷对照品有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照在相同的位置未有相应的色谱峰，说明其他药味不干扰（见下图）。
36 线性关系的考察 精密吸取野黄芩苷对照品储备溶液（8032μg/ml），加甲醇分别制成502，1004，2008，3012，4016，6024，8032μg/ml的溶液，各精密吸取10μl，注入高效液相色谱仪，以对照品进样量（μg）为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=176802341x-33543，r=09999，表明野黄芩苷对照品在00502-08032μg范围内，呈良好的线性关系。
37 稳定性考察 取供试品溶液在0，1，2，4，8hr按上述色谱条件测定，峰面积的RSD=132%，表明供试品溶液在8hr内稳定。
38 精密度及重复性试验 精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪重复测定5次，RSD值为027%，说明仪器的精密度良好。分别取同一批样品，按上述条件和方法重复5次进行测定，测结果平均含量为0167mg/ml，RSD为079%，表明本方法重复性良好。
39 回收率试验 采取加样回收法，精密吸取已知含量的同一批样品6份，分别精密加入一定量的野黄芩苷对照品，依法测定，结果平均回收率为9986%，RSD=138，说明该方法可行。
310 样品测定 取三批样品（20101001、20101101、20101102），依法测定，结果含量分别为0167、0154、0172mg/ml。
4 讨 论
41 白杨为苗族民间用药，为杨柳科植物山杨及响叶杨的干燥茎枝[2]，含酚苷，主要为特贝杨苷、白杨苷[3]等成分，采用正丁醇提取，正丁醇饱和的水洗后，可以出去大部分干扰。白杨药材采取先脱脂，再用甲醇提取，目的是排除干扰。因制剂成分多，展开后斑点只有一个主斑点对应。用氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：02）为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，结果也一样。但前者易观察。
42 半枝莲TCL对照药材先脱脂，再按样品的处理方法处理，在展开野黄芩苷时需预饱和30分钟，分离效果较好。
43 流动相的选择是参照中国药典半枝莲的含量测定条件，选用甲醇-水-冰醋酸系统，在比例为35：61：4和22：74：4和26：70：4进行比较，结果比例为26：70：4，保留时间适当，分离效果较好。
参考文献
[1] 中华人民共和国药典2010版一部[S]北京：化学工业出版社，2010
[2] 贵州省药品监督管理局编，贵州省中药材、民族药材质量标准（2003年版）[S]贵州科技出版社，2003
[3] 北京医学院主编中草药成分化学[M]北京：人民卫生出版社，2003