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亚硝酸钠标准溶液浓度不确定度的评定

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【摘要】根据化学分析中不确定度的评估指南提供的不确定度分析思路,对亚硝酸钠标准溶液浓度不确定度进行了评估,分析了影响测量不确定度的各个因素。测量结果表示为,置信概率为95%,k=2。

【关键词】标准溶液 扩展不确定度 评定

表征合理地赋予被测量的分散性,与测量结果相联系的参数,即为测量不确定度。测量不确定度是对测量质量的定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小,参照测量不确定度评定与表示等相关文献[1],对配制的标准溶液的均匀性和稳定性进行分析,对配置过程中液体的量取、样品提取溶液的定容等不确定度来源进行评定与表述。

1 亚硝酸钠标准溶液的制备

按照JJG464-2011半自动生化分析仪检定规程配制亚硝酸钠标准溶液。1.1 主要仪器与试剂

仪器:烘箱、容量瓶、烧杯、天平试剂:亚硝酸钠固体试剂,蒸馏水

1.2 标准溶液的配制

将分析纯亚硝酸钠固体试剂放入称量瓶置于烘箱中,在箱温为(105±5℃)下烘2小时,取出置于干燥器中冷却至室温,在分析天平上准确称取5g,置于100ml烧杯中,用小半杯蒸馏水溶解后,移入100ml容量瓶中,以少量蒸馏水冲洗烧杯3次,均匀倒入容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度线,反复摇匀,置于阴凉干燥处。2 亚硝酸钠标准溶液的定值

利用高精度分光光度测量装置对所配制的标准溶液进行定值,此装置是国家一级标准物质可见光区透射比标准滤光片的定值设备(透射比采用绝对测量法定值),溯源性好。

2.1 标准溶液均匀性分析

采用分差分析法,在等精度情况下测试多组数据(表1)。

C:亚硝酸钠标准溶液的浓度g/L M:分析纯亚硝酸钠质量 g

P:以质量分数给出的亚硝酸钠纯度V:标准溶液体积 L

按照数学模型及方法概要,不确定度来源为,1天平称量3个主要影响因素:天平称量最大允许误差;称量重复性;浮力影响。2量器体积4个主要影响因素:体积重复性;量器校准;测量时温度变化及容器校准时温度差异。

4 不确定度的评定

4.1 纯度P的不确定度分量u(P)

参考文献

[1] 标准物质应用指南.全国标准物质管理委员会编.中国计量出版社