碘和四氯化碳的分离实验探究

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文章编号:1005-6629(2010)05-0016-03 中图分类号:G633.8 文献标识码:C

问题的提出:在一次和北大教授严宣申老先生书信交流时,严先生在信中说:“高考试题中碘和四氯化碳的分离,答案为蒸馏,值得商榷。”严老先生没有更多的解释。然而高考、各种高考模拟试卷和各种参考书的答案都是蒸馏,我们平时教学时,也都讲蒸馏。针对这一问题,我进行了一系列的查证,问题终于有了答案。本文主要阐述了碘和四氯化碳分离的实验探究过程和一系列的思考,供同行们参考。

1 1994年上海高考化学题例析

首先,我查阅了历年的高考试题,涉及上述问题的主要是1994、1997年的上海高考试题,模拟试卷和教参就不查证了。这里以1994年上海高考试题为例。

海洋植物如海带海藻中含有丰富的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海洋中提取碘的流程如下(见图1):

(1)指出图1中提取的过程中有关实验操作名称:①_______;③_______。

(2)提取碘的过程中,可供选择的有机溶剂是_________。

A. 水、酒精B. 四氯化碳、苯

C. 汽油、酒精

(3)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂,还需经过蒸馏。指出图2所示实验装置中的错误之处;①_________;②________;③_______。

(4)进行上述蒸馏操作时,使用水浴的原因是__________________;(I2熔点:114 ℃,沸点:184 ℃)最后碘晶体在_________里聚集。

2 蒸馏法分离的实验探究

笔者做了如下系列实验:

2.1实验1将上图修正(烧杯下垫上石棉网,温度计的水银球置于蒸馏烧瓶的支管口,冷凝水的方向反一反),然后进行碘和四氯化碳的蒸馏(2 g碘溶解于30 mL的四氯化碳中)

实验现象:80 ℃水浴片刻,烧瓶中出现紫色蒸汽,锥形瓶中也开始收集到紫红色的液体。最终烧瓶中残留很少量的碘,大部分的碘和四氯化碳都被蒸出。用不同浓度碘的四氯化碳溶液,多次实验,结果一样。(碘在四氯化碳中,浓度大,溶液颜色偏紫;浓度小,颜色偏红。)

实验结论:常压下,水浴加热,常压蒸馏不能将碘和四氯化碳分离。

实验思考:I2熔点:114 ℃,沸点:184 ℃,而CCl4沸点:77 ℃,沸点相差107 ℃,理论上应该可以分离。那么是形成了共沸物了,还是有其他原因呢?众所周知,碘易升华,碘粒微微加热有会有明显升华现象,会不会与碘易升华有关呢?

2.2实验2将碘置于烧瓶中,水浴加热

实验现象:当水浴温度到50 ℃时,烧瓶中已有少量紫色蒸汽,当水浴温度到达77 ℃时,烧瓶中已经很多紫色蒸汽。

实验结论:由于碘在77 ℃时较多升华,所以在四氯化碳沸点时,大部分的碘随四氯化碳一起蒸出,常压蒸馏不能分离碘和四氯化碳就能解释了。

实验思考:由于四氯化碳在常温时也可以挥发,但碘在常温下升华不明显,将混合液置于常温下,最终会不会只留下碘呢?

2.3实验3将盛混合液(1 g碘和4 mL的四氯化碳)的试管置于通风橱中,第二天进行观察。

实验现象:试管中仅留下了固体碘

实验结论:利用自然挥发,能将二者分离。但四氯化碳损耗了,而且耗时且污染环境。

实验思考:既然自然挥发可以分离,说明温度是分离的关键,那么减压可以降低四氯化碳的沸点,所以减压蒸馏很可能能将二者分离。

2.4实验4对碘和四氯化碳的混合液(2 g碘溶解于30 mL的四氯化碳中)进行减压蒸馏

实验现象:室温下,压力在10～15 mmHg,约8分钟就将碘和四氯化碳分离开来

实验结论:碘和四氯化碳可用减压蒸馏来分离

实验思考:碘和碘化钾存在“I2+KI KI3”平衡,能否在碘和四氯化碳的混合液中加入碘化钾,再进行常压蒸馏来分离呢?

2.5实验5在碘和四氯化碳的混合液(浓度同上)中加入碘化钾固体,进行蒸馏

实验现象:碘和四氯化碳一起被蒸出。

实验结论:可能还是温度太高,说明加入KI对该分离无效。

再使用“旋转蒸发仪”进行蒸馏。(旋转蒸发仪:类似减压蒸馏,但减压效果不如减压蒸馏装置),结果在水浴温度为30 ℃时,蒸出的液体无色,蒸馏烧瓶中残留较多固体,说明二者得以分离,然后对烧瓶中的固体加热,在烧瓶口用冷却法收集到大量的固体。

3 化学方法分离的实验探究

中学实验不要求减压蒸馏,而且学校也很少有减压蒸馏装置和旋转蒸发仪,那么能否用其他方法分离呢?联想到NaCl、MnO2和浓H2SO4可以制备氯气,那么KI、MnO2和浓H2SO4能否加热产生碘蒸汽,从而得到固体碘呢?

实验6取0.2 g KI固体和0.2 g MnO2,置于一蒸发皿中,并滴入2～3滴浓H2SO4,加热(装置如图3所示)。

实验现象:蒸发皿内有大量的紫色蒸汽,表面皿底部有较多的紫黑色固体。

实验结论:2KI+MnO2+3H2SO4=2KHSO4+MnSO4+2H2O+I2,该方法能得到较纯的碘单质。

实验思考:碘和四氯化碳的分离,可以先在混合液中加入氢氧化钠溶液,将碘转入水溶液中再分液,然后再加入亚硫酸钠或亚硫酸氢钠,将碘元素都转化为碘离子,最后蒸干,在残留固体中加入MnO2和浓H2SO4,并加热,利用冷却法就可以收集到碘单质。

4对1994年上海高考试题的再认识

通过上述的实验和分析,我们用常压蒸馏是不能把碘和四氯化碳分离开的。但试题的第(3)问中“从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂,还需经过蒸馏”,这句话有没有道理呢?从上面的实验与分析中发现,分离的关键是温度,只要温度不到碘发生明显升华的温度就可以常压蒸馏了。那么萃取碘时,有机溶剂能不能改用乙醚呢?因为其沸点只有34.5 ℃,该温度下碘还不会明显升华。

实验7取2 g碘和20 mL的乙醚混合,置于蒸馏烧瓶中进行蒸馏(40 ℃的水浴加热)

实验现象:被蒸出的液体无色,碘留在了蒸馏烧瓶中。实验中温度不能过高(不要超过45 ℃),否则会有部分碘被蒸出来。

实验结论:碘和乙醚的分离可以用常压蒸馏。

所以,1994年的上海高考试题,第(2)问, 如果添个“D.乙醚”选项,就完美了,后续的第(3)和(4)问,也就没有争议了。

另外,在中学实验“从海带中提取碘”时,建议把海带用酒精灼烧成灰,然后用水浸泡一段时间后过滤,在滤液中加氧化剂以氧化出碘。至此,一方面可以加淀粉溶液,检验碘的生成;另一方面,可以加1 mL有机溶剂(如四氯化碳)萃取,观察到浅红色,说明有碘就可以了。因为从海带中获取到的碘很少,再做下去意义不大,既浪费试剂,又污染环境。

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