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摘要:磷酸盐作为一种肉制品常见添加剂,能够改良肉质、保持水分。但是人体摄入磷酸盐过量,则会造成腹痛与腹泻,长期的过量食用则会影响人体对钙质的吸收,致使人体钙磷比例严重失衡。因此,加强肉制品中的磷酸盐检测,对其安全性进行评价,有着非常重大的现实意义。本文对不同种类的肉与肉制品中的磷酸盐进行了分析,并且对钼蓝分光光度法检测肉制品中的复合磷酸盐的过程加以改进。文章将钼蓝比色法与钼蓝分光光度法进行了比较,发现改进之后的检测方法的标准系列线性较好,相关系数r=0.9998,回归方程C=0.02124A-0.004333,改进之后的方法操作更加简便,准确性更高。
关键词:肉制品;磷酸盐;安全性
现代食品工业经常使用食品添加剂,食品添加剂能够改善食品的色、香、味,提高食品的新鲜度与质量。特别是焦磷酸钠、三聚磷酸钠以及六偏磷酸钠的广泛使用,大大提高了食品的风味与品质。但与此同时,我们还要注意的是一定范围之内的磷酸盐对于人体是有益的,一旦超过了这个范围,将会引起人们身体上的不适,比如腹痛、腹泻等不良症状。最近几年,有很多食品加工企业发现,猪、牛、家禽在饲养的过程中,其饲料中的磷含量非常高,这一现象导致部分食品在没有使用食品添加剂的情况下,其磷酸盐检测数值都会显得很高。因此,在这种情况下有必要对我国肉制品中的磷酸盐含量进行调查,才能够为我国肉类食品的相关标准的修订提供科学与安全性的评价提高重要依据。
现阶段,对肉制品中的磷酸盐进行检测(GB/T5009.87―2003)的方法有分光光度法、分子吸收光谱法,其中第三法对肉制品磷酸盐时,国标方法标准系列会出现显色不太明显,灵敏度不高,吸光度较小等不良情况,如果将氢醌溶液放置一段时间之后,会发生变色反应,同时亚硫酸钠溶液也需要临时进行配制,否则钼蓝溶液将会变成混浊状态,因此需要对这一检测方法加以改进。
一、检测原理
待检测溶液在特定的酸度与三价锑离子存在的情况下,待测液中的正磷酸将会与钼酸铵发生反应,进而形成锑磷钼铵混合杂多酸,这时被抗坏的血酸将会还原成一种蓝色化合物――钼蓝。蓝色溶液颜色的深浅和磷酸盐的含量成正比关系,然后用分光光度计在波长为700nm处对钼蓝的吸收光值进行测量,这样就可以对磷酸盐的含量加以检测。
二、检测的主要试剂
(一)4.52mol/L硫酸溶液,将28.0ml的浓硫酸缓慢注入水中,并且用水定容到1L。
(二)2mol/L氢氧化钠溶液,将80.0g的氢氧化钠溶于水中,并且用水定容到1L。
(三)2,4-二硝基酚指示剂,将0.20g2,4-二硝基酚溶解于100ml水之中,并将其保存待用。
(四)钼锑贮存液,将153ml的浓硫酸缓缓倒入400ml水中,轻轻搅拌之后,慢慢冷却。再取10g钼酸铵放到300ml的水中,水温为60℃,溶解、冷却之后待用。将上面制作的硫酸溶液缓慢导入钼酸铵溶液之中,然后加入100ml,0.5%的洒石酸锑钾溶液,再将整个溶液用水稀释到1L,保存时要注意避光。
(五)钼锑抗显色剂,将1.50g的抗坏血酸溶解于100ml的钼锑贮存液之中。
(六)100ug/ml(p)标准贮备溶液,将0.4394g在105℃烘干两小时的磷酸二氢钾溶于水中,然后倒入1L的容量瓶之内,再加入5ml的浓硫酸,用水定容在1L,此时这一溶液1ml含磷100ug。此溶液可以对其进行长期保存。
(七)5ug/ml(p)标准溶液,将10ml的100ug/ml(p)标准贮备溶液放入200ml的容量瓶之中,然后加水定容,这时溶液1ml含磷5ug。此溶液不能够长期保存。
三、检测仪器
此检测采用的仪器是可见光光度计.
四、操作步骤
(一)进行标准曲线绘制
取磷标准溶液(1ml含磷5ug)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml,放入50ml的容量瓶之中,再加水至15―20ml,然后分别滴入二硝基酚指示剂一滴,再用NaOH溶液与H2SO4溶液对PH进行调节,直到溶液呈现微黄色为止。然后倒入钼锑抗显色剂5ml,添加蒸馏水对溶液进行稀释到刻度,静止一段时间后,使用分光光度计波长700nm处用2cm光径比色皿,将0.0管溶液作为对照将调节仪设置为零点,测定每一个试管中溶液的光密度,最后绘出标准曲线。
(二)未知样品中的磷测定方法
把蒸发器放在酒精灯上进行加热,待冷却之后称取样品0.5g,放在酒精灯上烧成炭分,再于550℃成灰分。直到灰分呈现白色为止,加入稀盐酸10ml、硝酸2滴,然后放在水浴上蒸干,然后加入稀盐酸2ml,使用水分数次把残渣全部洗入100 ml的容量瓶之中,加水稀释到刻度,摇匀并过滤。再取出滤液0.5ml放入50ml的容量瓶之中,用空白的试验溶液作为参比进行调零,再次绘制标准曲线。
(三)同时做出样品的空白试验
五、结果与讨论
(一)线性比对试验
磷酸盐在0.01―0.6ug/ml的范围之内是符合比尔定律的,系数r=0.9998,回归方程c= =0.02124A-0.004333,结果见表1。
(二)对样品进行测定
取样品5种,分别为鲜肉、羊肉、牛肉、火腿以及腊肠,用本文的方法和国标方法进行测定,结果见表2。
从表2我们可以看出,本文的方法测定出的结果基本上与国标方法一致。
(三)关于准确度的检验
取肉制品,滴入磷酸盐标准溶液5mg,依照上面的步骤进行操作,连续检测两次,检测结果为11.3mg与11.8mg,则平均值为11.6mg,回收率为96.0%。
(四)精密度方面的检验
随机取出火腿样品一个,用上面的方法连续检验五次,检验的结果为:9.60mg/kg、9.63mg/kg、9.65mg/kg、9.68mg/kg、9.70mg/kg,则平均值为9.65mg/kg,标准偏差为0.040,而相对标准差为0.41%。
六、结论
(一)通过上述实验,证明本方法的显色非常明显,且灵敏度高,吸光度也较大,操作简便;
(二)准确度较高,重现性较好;
(三)使用分光光度法对肉制品中的磷酸盐进行检测,设备简单,一般实验室都可以操作。
七、安全性评价
联合食品添加剂专家委员会对磷酸盐的安全性评价后得出以下结论:人类每天膳食磷的摄入量大致为每公斤体重0―70mg,那么对于一个体重为60kg的人来说,他每天摄入的磷为4.2g,折算成磷酸盐则为12.87g。据2011年全国居民营养调查结果显示,人们磷摄入主要来源之中,牛肉、猪肉与家禽肉中的磷约占总磷摄入量的11.65%,城市居民每天每人对牛肉、猪肉与家禽肉的摄入量为9.2g、50.8g、13.9g。按照这一数据,我们可以得出食用肉制品带来的磷摄入量不超过1.499g,这一摄入量是安全的,肉制品中磷酸盐最大允许量为19.81g/kg,这一数据要高于加工过程中磷酸盐的使用量。
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