洁肤霜中氯霉素含量测定方法探究

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【摘要】 目的 采用高效液相色谱法对洁肤霜中氯霉素含量进行测定。方法 向洁肤霜中滴入四氢呋喃将其溶解，流动相采用乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液（40:60），采用240nm。 结果 在线性范围内，RSD为1.3%，回收率100.6%，相关系数r为0.9998。 结论 洁肤霜中氯霉素的含量可以采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定，可应用于对产品的质量控制，此种方法的最大特点是准确、灵敏。

【关键词】 洁肤霜；氯霉素；HPLC；测定

【中国分类号】 R927.2【文献标识码】 A【文章编号】 1044-5511（2012）02-0527-01

洁肤霜是以氰霉紊为主药的水包油型乳膏，临床上主要用于皮炎、湿疹等症，效果良好。本品赋形剂成份复杂，紫外分光光度法很难进行分直接测定，文献报道类似制剂以甲醇加热提取后用HPLC测定，方法繁琐且提取容易损失。本文选用了HPLC方法．采用四氢呋哺作溶剂直接将本品溶解后进样作眦测定，方法简便、准确，获得了较为理想的结果。

1材料与方法

1.1仪器与试药 Watera510型泵；Watem481型UV检测器；泰立TL9900色谱工作站。

氯霉索对照品购自中国药品生物制品检定所，洁肤霜样品由上海长海医院提供，其他试剂均为分析纯。

1.2实验方法

(1)色谱条件 色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液（40:60）；流速：每分钟1IId；检测波长240nm。

(2)样品与对照品的配制方法 称取本品2.5g，精密定容于25ml量瓶，以四氢呋喃溶解并稀释至刻度，摇匀，备用；再从中取1ml以四氢呋喃定容于10ml量瓶，备用；分别取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氰霉素对照品约20mg，精密称定，以四氢呋喃溶解并稀释至100ml量瓶中，备用；按上法测定，以外标法计算即得。

2结果与讨论

2.1选择性实验

(1)系统适用性实验 精密量取氯霉素对照品10μl进样，氯霉素保留时间为4.025min，理论板数分别为3748，分离度为33.6。

在选定的色谱条件下，精密量取样品及于80℃水浴中放置48h的样品10μul进样，色谱图见图1，发现在氯霉素和降解峰之间，比对照品色谱图多一个色谱峰，为基质中易溶于水的对氰基苯甲酸乙酯峰，保留时间为6.525。该对氰基苯甲酸乙酯峰于氯霉素的分离度为12.3。样品降解峰的出峰时间为2.675min、12.025min，不干扰氯霉素u（4.025min）的出峰时间。此结果表明，在本文选定的色谱条件下，柱效和各峰之间的分离度均达到了实验要求。

图1 氯霉素、对羟基荦甲酸乙酯及降解产物色谱图

1、4一降解产物；2一氯霉素；3一对羟基苯甲酸乙酯

(2) 流动相及拴测波长的选择选择 乙腈-0.05mol/L磷酸盐缓冲液（用冰乙酸调pH至4.0）（40：60)作流动相，可以确保氯霉素与对羟基苯甲酸乙酯和其他干扰物的分离。检测波长选择吸收波长240nm为测定波长。柱温35℃则是为了防止日内或日间室温的变化而影响色谱的保留时间。

2.2线性实验 取氰霉素以四氢呋嚷配成氯霉素0.1、0.15、0.2、0.25、0.3ml，分别取10μl注人液相色谱仪，记录色谱图。以峰面积对浓度作线性回归，得：

氯霉索：C=6.7173×10-6-5.7163，相关系数r=0.9998

Ｃ为氯霉素的浓度（μ/ml），Ｓ为峰面积。

表明氯霉素在0.1-0.3mg/ml范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系。

2.3回收率实验 按制剂处方用对照品配制相当于标示量的80%、100%、120%的模拟样品各两份，按含量测定法测定氯霉索的含量，计算回收率。结果见表１，结果表明采用四氢呋喃作溶剂直接将本品溶解后进样作础∽测定的方法，可以较大限度地碱少样品的损失．而且直接提取的方法简便、准确，数据可靠，表明本法准确性良好。

表１回收率测定结果（%）

２.４精密度实验 为表明此种方法具有很好精密度，笔者取批号为000518的样品，通过不同的操作者连续进行3次测定，测定结果如表2所示。

表2 精密度实验结果（%）

2.5样品测定结果 综上所述测定方法，笔者采用了三批样品进行测定，测定结果如表3所示。

表3 样品测定结果（%）

参考文献

［1］ 中华人民共和目药典委员会．中国药典（二部）Ｃｓ］．２０００年版．北京：化学工业出版社,2000:附录32.

［2］ 刘珊珊ＨＰＬＣ法测定氯地霜中氧霉索和醋酸地塞米松的含量［J］.药物分析杂志，1999,19(3):196.