自动电位滴定仪在测定氟化盐中氟含量的应用
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摘要：在氟化盐的有色行业企业标准中，氟含量的测定采用硝酸钍容量法测定，试样用碳酸钾钠，石英砂共熔，使铝与氟分离，在PH=2.9～3.1时，以茜素磺红-次甲基蓝为指示剂，用硝酸钍标准溶液在自动电位滴定仪上滴定。通过自动电位滴定仪的使用，减少了分析人员直接接触放射性物质的频率，缩短了分析周期，降低了分析人员劳动强度，提高了分析数据的准确度。
关键词：容量法 自动电位滴定 氟化盐硝酸钍 滴定速度
中图分类号：TL271文献标识码： A
引言 氟化盐作为电解铝厂生产原铝的主要原料，在生产中需测定其中氟的含量，现行氟化盐氟含量的测定采用容量法，操作使用传统玻璃滴定管进行滴定的全手工滴定方法，实验用的滴定剂硝酸钍具有放射性，在使用中需作好防辐工作，并应尽量避免皮肤接触。在实验中每次滴定时需人工灌入滴定剂硝酸钍，并进行手动调零，分析人员直接接触到硝酸钍的几率较大。此滴定实验要求控制滴定速度为4ml/min。实际工作中利用秒表调节，但因为滴定液在滴定管中的不断消耗，滴定管液面下降，压力不断降低，导致滴速不断减小，所以就需要分析人员每20s调节一次滴速，太快或者太慢均影响测定结果，使分析误差增大，分析结果的准确度降低，期间分析人员需集中注意力监控整个滴定过程，没有丝毫的空余时间，稍有不慎就会使实验报废。
1.实验设计
将自动电位滴定仪应用到氟化盐中氟的测定实验中，极大的提高了分析结果的准确度，较少了放射源直接接触人体的几率，降低了重复测定的次数。
2.实验创新
a.采用此台自动电位滴定仪，一次加液完成后即可实现仪器自动配液，自动调零以及自动显示滴定体积，分析人员可以通过此仪器的配有的有线遥控面板进行一定距离内的遥控控制，从而大大减少了分析人员直接接触硝酸钍的机会。也能使分析人员放射性物质相隔一定距离，有效减少人体接受到的辐射量。
b.普通的玻璃滴定管的精确度在小数点后两位，需要人工读数，存在一定的读数误差，自动电位滴定仪滴定单元采用国际领先的瑞士技术，产品的滴定单元保证滴定体积的精确度在小数点后三位，机器显示屏自动显示，减少了读数误差。
c.用自动电位滴定仪即可设置滴定速度为4ml/min，滴速由仪器自动精准控制，使分析结果更加稳定。
3实验部分
3.1 试剂
3.1.1无水碳酸钾钠，分析纯 ，在300℃灼烧后使用。
3.1.2 石英砂分析纯经研磨过100目筛。
3.1.3 盐酸溶液 ：3mol/l。
3.1.4 盐酸溶液：0.1ml/l。
3.1.5 茜素磺酸钠溶液： 0.5g/l。
称取0.05g茜素磺酸钠，溶于水并稀释到100ml。
3.1.6 次甲基蓝溶液：0.1g/l。
称取0.01g次甲基蓝，溶于水并稀释到100ml。
3.1.7 一氯乙酸-氢氧化钠缓冲溶液：PH=2.7～2.9。
称取9.45克一氯乙酸溶解于50ml氢氧化钠溶液中(NaOH =1mol/l)，用水稀释至100ml ，混匀。
3.1.8 硝酸钍标准溶液。
称取3.5g四水合硝酸钍(Th(NO3)4.4H2O)（ 或水合程度不同，质量相当的硝酸钍）以水溶解稀释到1L， 混匀。
3.2仪器
3.2.1 自动电位滴定仪。
3.2.2 滴定管,容量50ml。
3.2.3 铂坩埚：容量30ml。
3.2.4 电炉，能控制900℃±20℃。
3.2.5 聚四氟乙烯烧杯：500ml。
3.2.6 酸度计：配有饱和甘汞电极和玻璃电极。
3.2.7 电套热。
3.3分析步骤
3.3.1 测定数量：分析时应称取两份试样进行平行测定取其平均值。
3.3.2 试样量：称取0.2500 g干燥试样（冰晶石或氟化铝）。
3.3.3 空白试验：随同试样做空白试验。
3.3.4 测定
3.3.4.1 将试样（4.3.2）置于铂埚（4.2.3）中，加0.5g石英砂（4.1.2）、3g碳酸钾钠（4.1.1），混匀。上面再盖2g碳酸钾钠（4.1.1）。
3.3.4.2 将坩埚放低温处（约650℃）加热至熔融状态后，于900℃保持15min取出，将其底部放入冷水槽中迅速冷却，同时盖上表面皿，冷却后加入沸水，于电热套上抽取，熔块松动后，转移到聚四氟乙烯烧杯中，再用水把坩埚洗净。用玻璃棒捣碎熔块于电热套上微热，使大块全部破碎，然后在电热套上加热煮沸2min，在搅伴下移入250ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，静放数分钟后，将上层液用中速滤纸干过滤（最先滤出的滤液弃去）。
3.3.4.3吸取滤液25ml于 250ml烧杯中，加入75ml水，加入茜素磺酸钠（4.1.5）溶液15滴，以3mol/l盐酸（4.1.3）调至由紫色变为浅红（PH值= 6左右），再用 0.1mol/l盐酸（4.1.4）调至稳定的黄色（PH值= 4.9-5.2之间），然后滴加缓冲溶液（4.1.7）直到PH值=3.4±0.1（大约需2ml左右缓冲溶液，用酸度计检查PH值）加0.1g/l次甲基蓝溶液（4.1.6）3滴（溶液呈浅绿色）。用自动电位滴定仪设定好参数后（控制滴定速度4min/ml），用硝酸钍标准溶液（4.1.8）滴定至淡黄色，继续滴定到刚出现微红色为终点。（终点过程―草绿---淡黄---无色---微红）
3.4 分析结果的计算
试样中的氟的含量按下式计算：
式中: F---试样中氟的百分含量，%；
T---硝酸钍对氟的滴定度，g/ml ；
V---滴定试样消耗硝酸钍标准溶液的体积，ml ;
V0---滴定试样空白消耗硝酸钍标准溶液体积，ml;
G---称取试样的量，g;
3.5 允许差
实验室之间分析结果的差值不大于下表所允许差：
%
氟含量 允许差
40～60 0.7
4.结果与讨论
自动电位滴定仪应用到实验中与传统滴定方式效果对照：
序号 应用前 应用后
1 分析设备简单、传统 分析设备操作简便快速
2 分析时间长 缩短分析时间1/4
3 人工控制滴定速度，人工完成加液过程 一键操作就可以完成该项目的滴定部分测定
4. 手动灌液 仪器自动完成配液
5. 距离放射性物质的距离较近 有效减少分析人员间接接受放射性物质的辐射
6 整个滴定过程需要人工监控 滴定过程由仪器自动监控
自动电位滴定仪应用到实验中，设备运行良好，分析数据稳定，准确度高，满足分析要求。降低了分析人员的劳动强度，减少了重复测定次数，降低了放射性物质对人体和环境的污染程度。
5.测定结果及精密度
测定次数 标准样品测定值 误差 标准样品测定值 误差
1 62.86 -0.08 56.10 0.18
2 62.86 -0.08 55.93 0.01
3 63.06 0.12 56.15 0.23
4 62.86 -0.08 56.06 0.14
5 62.66 -0.28 55.99 0.07
6 62.56 -0.38 55.88 0.04
7 63.09 0.15 55.91 0.01
8 62.91 0.03 56.00 0.08
9 62.91 0.03 56.10 0.18
10 62.94 0.00 56.12 0.20
11 62.87 -0.07 56.02 0.10
标准偏差 0.17 0.14
相对标准偏差 0.27% 0.25%
标准样品值标准值 62.94% 55.92%
6.结论
此数据表明该分析方法测出的标准样品试验误差均在国家规定的允许差范围内，此数据合格率为100%，误差较小，准确度高，说明该方法更有利于分析工作。仪器的使用减少了分析人员的工作量和接触放射性物质的机会，减少了重复测定的次数。
参考文献：
1.QHLD-JS005:2005青海桥头铝电股份有限公司技术标准。
2.夏玉宇，化验员使用手册，化学工业出版社