高效液相色谱法测定氟康唑的含量

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇高效液相色谱法测定氟康唑的含量范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘 要：目的：测定氟康唑的含量；方法：采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm，5μm）、流动相为pH7.0磷酸盐缓冲液-甲醇（54：45）、检测波长260nm、柱温为室温，结果氟康唑（r=0.9998）在100-300μg/ml范围内线性关系良好，平均回收率为100.15%；结论：所建立的测定方法操作简便、准确、重现性良好。

关键词：氟康唑 HPLC 含量测定

氟康唑（Fluconazole）为新型的氟化三唑类广谱抗真菌药，对隐球菌、念珠菌和皮肤真菌具有良好的抗菌作用，其作用比酮康唑强10～20倍，是目前临床用于深、浅部真菌感染理想的药物。本文探讨了用高效液相色谱法测定氟康唑的含量。该法简便、准确，重现性好。

一、仪器与试剂

1.日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪HW-2000色谱工作站

2.试剂：磷酸二氢钾（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（色谱纯）、纯化水、氟康唑对照品（中国食品药品检定研究院，批号：100314-0101，含量100.0%）、氟康唑（民生药业集团绍光医药有限公司）

二、方法与结果

1.色谱条件

色谱柱为迪马公司生产的Kromasil C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为pH7.0磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6.8g，加水适量溶解，加0.1mol/L氢氧化钠溶液约291ml，调节pH至7.0，用水稀释至1000ml，混匀，即得）-甲醇（55：45）为流动相； 检测波长260nm；流速为1.0ml/min；超声脱气20min；柱温为室温；进样量20μl。

2.对照品溶液的制备

精密称取氟康唑对照品20.02mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

3.线性关系考察

精密称取氟康唑对照品适量，至50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，再分别精密量取适量，用水配制成100、150、200、250、300μg/ml的标准溶液，分别进样20μl。以色谱峰面积为纵坐标（Y），氟康唑含量为横坐标（X），绘制标准曲线，回归方程为Y=1421X+93，r=0.9998（n=5）。结果表明氟康唑在100-300μg/ml范围内呈现良好线性关系。

4.供试品溶液的制备

精密称取氟康唑20.01mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

5.精密度试验

精密吸取对照品溶液，连续进样5次，记录峰面积的平均值为284296，计算RSD为0.62%。

6.稳定性试验

精密吸取同一供试品溶液20μl，分别在0、2、4、6、8小时进样测定，记录峰面积平均值为280176，计算RSD为0.65%。表明供试品溶液以流动相为溶剂在8小时内稳定。

7.重复性试验

取同一批样品，精密称取5份，按上述方法制备供试品溶液，依上述色谱条件测定氟康唑含量，结果平均含量为98.73%，其RSD=0.75%。

8.回收率试验

精密称取氟康唑对照品20.01mg，置100ml量瓶中，按供试品溶液的方法制备，按上述色谱条件测定，平均回收率为100.15%，RSD=0.98%。

9.样品的测定

取样品3批，分别照含量测定法下的规定进行测定，并与非水溶液电位滴定法进行对比，结果见表1。

三、讨论

原产品质量标准中是用非水溶液电位测定法测定含量，为严格控制产品质量，保证药品生产投料含量计算的准确性，建议用HPLC法测定。该方法简便可靠、精密度高、分离效果较好，对于控制氟康唑含量有一定意义。

参考文献

[1]中国药典2010年版二部附录V D高效液相色谱法，P附录29-附录31.