改进质谱仪二次电子电压电路消除谱图毛刺

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摘 要 Delta V气体同位素质谱仪出现间歇性毛刺现象，分析故障原因位于二次电子电压异常。故障影响数据准确度，故障原因隐蔽性强、不易查找。经改进二次电子电压电路，故障排除。

关键词 二次电子电压 法拉第接收器 电路 改进 Delta V质谱仪

概 述

Delta V属于气体同位素质谱仪，用于测量CO2、N2、O2、N2O、SO2、H2等气体中的C、N、O、S、H等同位素。本文中的DELTA V安装5个法拉第接收器。其中，3个用于测量C、N、O、S，2个用于测量H2。法拉第接收器的英文名称叫Faraday Collector，也叫Faraday Cup，简称杯（Cup），用来接收离子束（Ion Beam）。由于一种元素或一种物质通常具有多个同位素，如CO2的同位素主要有44、45、46，N2的同位素主要有28、29、30，因此，一台质谱通常有多个cup。

离子束在杯中转换成等电量电子束后，以电子流形式继续流动，维持电流的连续性。但数千电子伏特的离子束在与杯内壁碰撞过程中，杯表面会弹射部分电子至杯外，造成接收损失。在杯入口处增设一带负电位的金属片（中间开孔），可以有效防止这种损失（见图1）。这块金属片就叫二次电子抑制电极。电极上加的电压叫二次电子电压（secondary electron voltage）。

1 故障处理

1.1 故障现象

每隔一段时间（无规律性），记录仪（Isodat2.5＼Instrument Control＼Time Scan）上出现一小段毛刺。毛刺幅度与放大器放大倍数有关。放大倍数高，毛刺幅度高。各放大器的毛刺同时出现。

1.2 故障分析

多放大器同时出现毛刺，与其公共部分有关，如放大器电源等。与之相关的还有：离子源（是否脏污）、离子源真空度、二次电子抑制极及其供电电压部分。

1.2.1 放大器电源检测 用UT61E（4位半）数字万用表测放大器电源的MP5，MP4，MP2，MP1电压分别为-53.986V，15.001V，14.995V，-15.091V。每个电压的小数点后第3位几乎不随时间变化。连续监测1h（期间出现过毛刺），各电压稳定。

1.2.2 排除离子源因素之前，离子源已由他人清洗过，清洗过程规范。灯丝新换，且整机烘烤过10h。因此，离子源因素被排除。

1.2.3 定位故障原因为二次电子电压 试着将软件中的Ion Source键关闭，离子源部分，包括灯丝、高压（3kV）及各透镜电压、二次电子电压均被关闭。用记录仪观察1晚，无毛刺出现。说明故障因素包含在上述几个部分中。故障定位：（1）用高压探头监视各透镜电压，稳定；（2）监视二次电子电压，稳定；（3）将接收器整体取下，测二次电子电极与接收器间绝缘良好；（4）至此，仪器各部分似乎均工作正常，但故障依然存在。

将第3步中各要素重新盘查。断开各透镜供电，故障存在。断开SEV，毛刺消失。因此，故障原因定位到SEV上。

SEV电压稳定却依然出现故障的原因：受万用表采集时间限制，万用表无法反应SEV电压中出现的细微波动。

1.3 故障处理

由于相关电路元器件未曾损坏，也未变值，故障原因与外界过大干扰有关。在SEV输出端增加一滤波电路，有效解决问题（见图2）。在C1001两端并接Rx与Cx。Rx取值40～100MΩ，Cx取值0.22～2.2μF/400V。取值原则：时间常数（Rx乘以Cx）为10～220s，以刚好消除毛刺为准。

1.4 谱图前后对比

改进前，毛刺幅度很高，基线测量不准确；改进后，基线平滑，样品中的基线扣除更真实，测试结果更准确。以这台仪器为例，10个参考气（CO2）峰的Onoff一致性，改进前为0.1%，改进后优于0.005%（见图3）。

2 小结

对于工作电压“稳定”的部位，有时仍是故障所在。因受监测工具性能限制，二次电子电压有微小波动，即使用较高性能数字万用表，也无法检测出异常。而这些微小波动，足以在SEV Plate与法拉第杯之间构筑一个微变电场，在杯中产生一个微变电流，经1010以上放大倍数的放大器放大后，形成瞬间“毛刺”。由于相关电路元器件未曾损坏，也未变值，故障原因与外界过大的干扰有关。新增Rx与Cx主要用于滤除这些干扰。二次电子电压电路改进后，该仪器工作正常，数据质量有很大提高。