纸制品中五氯苯酚的高效液相色谱测定方法

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【摘 要】本文利用高效液相色谱仪，以C18柱和荧光检测器，对照GB/T 25002-2010测定方法，建立样品处理方法，高效液相色谱仪分析条件和定量方法。五氯苯酚在工农业生产中已广泛利用，既有杀菌作用又带环境污染和人体健康造成一定的危害；随着人们对纸制品中有毒有害物质的检验的重视，建立一个健全便捷的检测方法，有利于只讲造纸企业改进生产工艺和原材料、辅料的选用，有效控制和减少纸制品中有毒有害物质的含量[1-2]。

【关键词】高效液相色谱仪；荧光；制浆造纸；五氯苯酚

纸制品与我们的日常生活息息相关，自从中国古明了造纸术以来，纸产品发展到现在已近有几千年历史。随着科学的发展，为了不断提高纸产品的质量，人们在生产以及后续加工的过程中会添加一些化学物质如杀菌剂、增塑剂、固化剂、荧光增白剂等，这些化学物质会残留在纸制品上，通过各种途径迁移到人体或者环境中去，从而对人体健康和环境造成危害。

五氯苯酚（pentachlorophenol，PCP，C6Cl5OH）是一种常见的易电离、难溶于水的氯代芳香族有机污染物，曾被广泛用作杀菌剂、除草剂、杀虫剂和木材防腐剂。它能阻止真菌、细菌的生长,抑制腐蚀,可用作印花浆料防腐防霉的稳定剂,也曾用于木材、纸浆及纸制品的的防腐。五氯苯酚化学性质稳定，通常条件下，五氯苯酚不被氧化，也难于水解。在中性和碱性溶液中五氯苯酚可离解成离子态形式，而在酸性溶液中，它仍以分子态为主，残留时间长,能在人体内产生生物积累[3]。五氯苯酚具有较强的毒性[4]，吸入或经皮肤吸收五氯苯酚可引起头痛,疲倦,眼睛、黏膜及皮肤的刺激症状,神经痛,多汗,呼吸困难，肝、肾损害等，因此,许多国家对五氯苯酚的使用作出了严格限制[5]。

五氯苯酚直接影响着人们的身体健康和环境安全，因此研究五氯苯酚在纸制品的残留含量有着很重要的意义。

1.实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津ZHIMADZU高效液相色谱仪（Prominence LC-20A），配荧光检测器（RF-20A）；

InertsilODS-SP C18柱（）；

岛津ZHIMADZU紫外分光光度计（UV-1800）；

超声波清洗器；

针筒式或其他形式，配有0.45有机相过滤膜

五氯苯酚标准品（Aladdin Chemistry Co.Ltd，1.03mg/L）；

甲醇（色谱纯）；

分析用水（二级水）；

缓冲盐：0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠+100ml甲醇溶于1000ml二级水中，pH=6.9；

标准曲线：将上述标准溶液用甲醇稀释至浓度为0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的标准溶液。

1.2 色谱条件

柱箱温度：35℃；

进样量：10；

柱流速：1.0ml/min；

检测器：荧光检测器（RF），激发波长Ex280nm，发射波长Em340nm；

流动相组成及梯度（表1）：

1.3 实际样品信息

实验选取了9个纸样，纸样的具体信息如表（表2）：

1.4 试样的制备

称取5g已剪碎成1cm*1cm的样品，精确至0.01g,放入250ml的典量瓶中加入50ml甲醇溶液浸泡1小时，然后用超声波清洗仪超声30min，再用45 过滤膜过滤上清液，滤液待测。

2、结果与讨论

2.1 激发波长与发射波长的选择：

激发波长和发射波长是荧光检测的重要参数，它的选择影响着荧光光谱的测量和后续研究的精确度。本实验是通过以下手段来确定五氯苯酚的激发波长和发射波长：

首先，用50mg/L的五氯苯酚标准溶液在紫外分光光度计上做一个全波长扫描，得到结果是五氯苯酚在300nm波长处开始有吸收，到230nm处达到最大吸收值，试确定五氯苯酚的最大吸收波长230nm为它的激发波长。

然后，在高效液相色谱仪上，固定激发波长为230nm，用2mg/L的五氯苯酚标准溶液换不同的发射波长来监察目标峰的响应值，若得到最大的峰值从而来确定五氯苯酚的发射波长；

最后，在高效液相色谱仪上，固定发射波长，用2mg/L的五氯苯酚标准溶液换不同的激发波长来监察目标峰的响应值，若得到最大的峰值从而确定五氯苯酚的激发波长。

2.2 流动相的选择

使用甲醇和水的不同配比作为流动相时，出峰时间早，不能保证与其他杂质分离，出峰时间迟，峰高下降、灵敏度下降，不利于检测；使用缓冲盐与甲醇作为流动相，能拖延出峰时间，且峰高、峰型保持不变。

为了提高分离度和灵敏度，采用缓冲盐与甲醇的梯度洗脱，能有效地排除杂质的影响，又能保持目标峰的灵敏度。

2.3 检测器的选择：

荧光检测器高灵敏、高选择，对有荧光的物质响应值很高的检测器，经实验对照同样浓度2.0mg/L的五氯苯酚标准溶液，在同一仪器，同一分析条件下的紫外和荧光的响应值差别很大，紫外检测器检测出标准物的峰高是5mAu，而用荧光检测器检测出标准物的峰高为90mV。如图是五氯苯酚的荧光色谱图：

2.4 样品制备的选定：

选定甲醇作为抽提液能有效地溶解纸制品中的五氯苯酚，选用超声波提取法可以将吸附在纸浆纤维中的五氯苯酚有效提取。

2.5 实际样品的测试结果：

将8个纸样品进行了样品处理，并上机测试，得到结果如下：

2.6 其它荧光性杂质对实验结果的影响：

在纸制品中，除了五氯苯酚外，还有很多其他的荧光性杂质，例如：荧光增白剂，它们被广泛应用到纸制品中，来提高纸制品的白度；这些荧光增白剂对荧光检测有很大的影响，而且用量很大，它会严重影响实验结果的准确度及可信性。所以对于含有荧光增白剂的纸制品，例如：打印纸等，能通过目测或紫外灯鉴定其含有荧光增白剂后，然后将荧光增白剂去除或者降低来减少对实验的影响。主要是利用荧光增白剂极易溶于水，而五氯苯酚很难溶于水的原理，在样品处理的时候，先用二级水浸泡一段时间，再弃掉浸泡液，反复几次，再用甲醇提取样品中的五氯苯酚。

2.7 线性关系及定量分析最低检测浓度：

对0.1mg/L，0.2mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的五氯苯酚标准溶液进行分析，结果见下图，从图可以看出在五氯苯酚标准溶液在0.1mg/L～2.0mg/L的范围内保持良好的线性关系，其线性方程为y = 464324x + 13729，相关系数R2=0.9995，最低检测浓度为0.05mg/L。

2.8 回收率：

以瓦楞原纸为样品，经上述样品处理方法处理后，采用添加法在待测样品中添加3个浓度水平的五氯苯酚标准溶液，每个浓度水平进行5次平行样测定，进行回收率测定，结果：

3、结论

从分析结果得出，采用本方法能有效地对五氯苯酚进行定量分析，而且线性范围宽，最低检测浓度低，样品处理简单，能有效地提高检测效率。

参考文献

[1]GB /T 22808―2008 皮革和毛皮化学试验五氯苯酚含量的测定[S].

[2]GB /T 18414.1―2006纺织品含氯苯酚的测定第1部分:气相色谱-质谱法[S].

[3]IPCS（International Programme on Chemical Safety）.Healthand Safety Guide No.19[DB/OL]. 2008-06-20. http：//www.省略/ documents /hsg/hsg /hsg019.htm.

[4]刘德辉.化学危险品最新实用手册[M].北京:中国物资出版社,1995.

[5]GB 18401―2003国家纺织产品基本安全技术规范[S].