甲硝唑含量的紫外分光光度法测定

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇甲硝唑含量的紫外分光光度法测定范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要：目的：建立甲硝唑含量的紫外分光光度测定方法。采用紫外分光光度法（外标法），在277nm处检测吸光度。结果 ：甲硝唑在 7.5～17.5mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数r= 0.9997，与非水滴定法 （药典法定方法）检测结果的相对偏差在0.5%以内，专属性强，准确度较好。结论 ：本法适用于甲硝唑含量的测定。

关键词：甲硝唑 含量 紫外分光光度法 非水滴定

甲硝唑为白色或微黄色结晶性粉末。有微臭；味苦略咸。其化学结构式为2-甲基-5硝基咪唑-1-乙醇。甲硝唑是临床上较常用的一种药物，可制成抗阿米巴药，抗滴虫药和抗厌氧菌药。在测定甲硝唑原料及其制剂的含量时，一些文献杂志采用正反高效液相色谱法测定甲硝唑和其他药物混合物中甲硝唑的含量[1]。中华人民共和国药典（2000年版 二部）测定甲硝唑含量为高氯酸非水滴定法[2]，中华人民共和国药典（2010版二部），测定甲硝唑及其制剂含量均采用高效液相色谱法[3]。另外一些国内杂志对甲硝唑含量采用PH指示剂吸收度比值法测定[4]，对甲硝唑制剂采用紫外分光光度法[5]和一阶倒数光谱法[6]来测定其含量。因紫外分光光度法相较于高效液相色谱法具有分析时间短，检测迅速而准确度高的特点，故认为采用紫外分光光度法（外标法）测定甲硝唑原料含量在要求不高的情况下，可以作为一种替代的检测方法。

1、仪器、试剂与样品

1.1主要仪器

UV-2501PC型紫外分光光度计 日本岛津仪器有限公司

1.2试剂

盐酸（分析纯 批号：20101001）

甲硝唑对照品（中国药品生物制品检定所 批号：100191-200606）。

三批甲硝唑（山西晋新双鹤药业有限公司 批号：20120525、20120601、20120603）。

2 方法与结果

2.1甲硝唑贮备液制备

精密称取于105℃干燥至恒重的甲硝唑对照品125mg置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（91000）溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得1.25mg/ml的甲硝唑贮备液，待用。

2.2 测定波长的选择

取甲硝唑贮备液1ml 置100ml 容量瓶中，加盐酸溶液（91000）稀释至刻度摇匀，用盐酸溶液（91000）作空白对照，在230～300nm波长范围内扫描得紫外吸收光谱图（见图1）。甲硝唑在277nm吸收有最大吸收峰，因此可在此波长处测定甲硝唑的含量。

2.3 标准曲线和线性范围

2.4 专属性试验

取甲硝唑（批号：20120525），精密称定，配制成浓度为12.5ug/ml的供试液（1），精密移取5ml供试液（1）置10ml容量瓶中为供试液（2），五份。

供试液（3）：取供试液（2），用盐酸溶液（91000）稀释至刻度。

供试液（4）：取供试液（2），放在80℃水浴箱中8小时，取出用盐酸溶液（91000）稀释至刻度。

供试液（5）：取供试液（2），加入1.0ml1M氢氧化钠溶液置80℃水浴箱中30分钟，取出，用6M盐酸溶液调PH至1，再用盐酸溶液（91000）稀释至刻度。

供试液（6）：取供试液（2），加入1ml 6M盐酸溶液置80℃水浴箱中2小时，取出，用1M氢氧化钠调PH值为1，再用盐酸溶液（91000）稀释至刻度。

供试液（7）：取供试液（2），加1.0ml10%过氧化氢置80℃水浴箱中2小时，取出，用盐酸溶液（91000）稀释至刻度。

取上述溶液在230～300nm波长范围内扫描并作空白校正，结果表明各破坏性试验（酸解、碱解、高温高湿、氧化条件）的溶液在277nm处的吸收度均有较大变化，因此紫外测定甲硝唑含量专属性强。

2.5 准确度试验

取三批甲硝唑（批号：20120525、20120601、20120603）采用紫外分光光度法（外标法）平均含量为99.66、99.49、99.81采用非水滴定法 （药典法定方法）平均含量为100.06、99.73、100.02。结果表明，两种方法检测结果的相对偏差在0.5%以内，因此采用紫外分光光度法（外标法）检测是可靠的。

2.6 耐用性试验

取甲硝唑标准液（12.5ug/ ml），放置2，4，6，8，10，12和24小时，分别在277nm 处测定吸收度分别为0.4751、0.4753、0.4756、0.4756、0.4757、0.4759、0.4758，RSD=0.06%结果表明甲硝唑溶液稳定性良好。

2.7 精密度试验

2.7.1 重复性

取甲硝唑标准液（12.5ug/ml）在277nm处连续测定7次吸收度分别为0.4745、0.4745、0.4744、0.4743、0.4745、0.4746、0.4744，精密度RSD=0.02%。

2.7.2 中间精密度

取一批甲硝唑（批号为20120525）作日间精密度试验，RSD为0.06%（n=14）。结果见表2。

4 结论

经过验证，该紫外分光光度法（外标法），甲硝唑在7.5～17.5ug/ml浓度范围内线性良好，有较高的准确度和专属性，能较准确地测定甲硝唑（原料药）的含量且操作简便、快速、准确，专属性强

参考文献

1. Sorensen， Lambert K.； Hansen， Helga . Determination of metronidazole and hydroxymetronidazole in trout by a high-performance liquid chromatographic method. Food Additives and Contaminants， 17（3）， 197-203（English） 2000 Taylor & Francis Ltd.

2. 中华人民共和国药典编委会 中华人民共和国药典（2000年版 二部） 化学工业出版社 156-157。

3. 中华人民共和国药典编委会 中华人民共和国药典（2010年版 二部） 中国医药科技出版社 153-156。

4. 孙汀汀，王亦平，马广慈 甲硝唑的PH指示剂吸收度比值法测定 中国医药工业杂志 1999， 30（7） 320-322。

5. 陆国斌，李传响 甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑紫外分光光度测定法的改进 中国药工业杂志 1999， 30（7） 322-324。

6. 刘忠，陈冠容 甲硝唑凝胶的一阶导数光谱法测定 中国医院药学杂志 1997，17（3） 120-122。