原子吸收分光光度计

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摘要：目的 提高原子吸收分光光度计―石墨炉法测定饮用水中总铬的精密度和灵敏度，并缩短试验时间。 方法 用磷酸二氢铵作基体改进剂。 结果 当磷酸二氢铵浓度在0.5%时，水样在原子化前将湿度降低至250℃，并在2秒内超速升至2500℃。则可快速得到试验结果，并且灵敏度高，精密度好。结论 所检测的数据灵敏度高、准确度好，标准物质的测定值与标准值相吻合，标准曲线相关系数γ=0.999，检出限为0.48ug/L。

关键词：石墨炉法 检测 总铬

Atomic absorption spectrophotometer - graphite furnace method The total chromium in drinking water

HE jian-guo ZHANG yan LIN hai WANG ze-ke

Yiyang City Quality Inspection Institute， Hunan Yiyang 413000

Abstract：Objective： Improve the atomic absorption spectrophotometer - Determination of total chromium in drinking water by graphite furnace method precision and sensitivity， and shorten the test time. Methods With two ammonium hydrogen phosphate as matrix modifier. Results When two hydrogen ammonium phosphate concentration in 0.5%， water samples in atomic before the humidity is reduced to 250 DEG C， and rose to 2500 ℃ in 2 seconds for speeding. You can quickly get the test results， and high sensitivity， good precision. Conclusion The sensitivity of the detection data， the high accuracy， determination of standard substance of value is consistent with the standard value， the correlation coefficient of the standard curve of γ =0.999， the detection limit is 0.48ug/L

Key words：Graphite furnace method； measurement； total chromium

元素铬是两性物质，能以几种不同状态存在于水中，三价铬可影响葡萄糖的代谢，六价铬是一种有毒物质，可导致人体皮肤、心血管等方面的疾病。目前国家标准GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》和GB8537-2008《饮用天然矿泉水》中，后者以六价铬作为水质限值。有研究证明存在三价铬氧化和六价铬还原的可能性，铬的氧化状态在天然水中能发生变化，本人认为水质标准应以总铬为依据。

元素铬一直被认为是难用于石墨炉法检测，由于原子化温度高，铬在石墨炉预热处理过程中易导致严重损失。本人根据多年试验经验，摸索了原子吸收分光光度计―石墨炉法检测饮用水中总铬含量的方法，用磷酸二氢铵作基体改进剂，在原子化前进行预冷却，可克服以上问题。该方法简便、快速、灵敏度高，精密度好，检出限为0.48ug/L，回收率为95～106%。

1、材料与方法

1.1仪器 AA-7000型原子吸收分光光度计（岛津），热解石墨管（岛津），铬空心阴极灯（岛津），高纯氩气。

1.2.1 磷酸二氢铵溶液：1克磷酸二氢铵（优级纯），加水溶解后，稀释至10mL。

1.2.2 硝酸镁溶液：1克硝酸（优级纯），加水溶解后，稀释至10mL。

1.2.3 铬标准溶液：称取2.8270克经110℃烘至恒重的铬酸钾（优级纯），加水50mL水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加2mL硝酸摇匀，加水稀释至刻度，此溶液中铬浓度为1.0mg/mL。

1.2.4 铬标准使用液：使用前分别将铬标准溶液逐步稀释至1.0ug/mL.

12.5 4%乙酸溶液：吸取水乙酸4mL，用水稀释至100mL即成。

1.3 样品准备：矿泉水（市场购买） 生活饮用水

1.4 样品测定

1.4.1 标准曲线制备：分别取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的使用液于100mL容量瓶中，用1.5%硝酸溶液稀释至刻度，分别配成0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L的铬标准系列。

1.4.2 标准系列、样品和空白同时上机测定。

1.4.3 结果计算：按照国家标准GB/T 8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》中4.19.7进行计算。

1.4.4 仪器条件：

波长：357.9mm 灯电流：3mA 光谱通带：0.5mm 进样量：20uL

基体改进剂：0.5%磷酸二胺 氩气流速：3L/min 灯背景扣除

升温条件：干燥150℃/40s 灰化1000℃/30s 原子化2500℃/3s

原子化前冷却250℃/10s（斜坡升温）原子化前最后2秒停气，峰高积分。

2、结果与讨论：

2.1基体改进剂选择：分别用0.1%、0.5%、1.0%三个浓度的磷酸二氢铵和硝酸镁做基体改进剂。在0.5%浓度时，该两种改进剂能使灰化温度提高300℃，并延长灰化时间，用硝酸镁时灵敏度更高，但在实际样品测定时，用硝酸镁做改进剂，结果的变异系数偏大，则选用0.5%磷酸二氢铵为基体改进剂。

2.2原子化前预冷却：石墨炉原子吸收技术中原子化率是方法灵敏度高低的关键，原子化时间的控制是提高原子化效率的有效方法，只有当原子化时间短于在石墨管中停留时间时，才能达到最大的原子云密度，采用约2000℃/s的超快速加热，可使原子化在相对低的温度下得到最佳灵敏度。本方法在原子化前将温度降低至250℃，在2秒内超速升至2500℃，用峰高积分，使灵敏度提高2倍，峰型也得到良好的改善。结果见图1、图2。

图1：原子化之前未冷却所得信号图 图2：原子化之前冷却所得信号图

Figure 1： atomic before cooling the signal graph Figure 2： atomization cooling the signal before

2.3原子化前停气：如果使流经石墨管的气体在原子化阶段或早些时候中断，即能避免原子从石墨中过早损失，又能避免由于冷的流动气体对热平衡的干扰。所以采用原子化前，灰化过程的最后2秒停气，能得到较好的灵敏度和稳定性。

2.4方法的准确度：分别在样品中加入5.0ug/L、30.0ug/L铬标准，进行回收率实验，结果见表1。

表1 回收率实验结果

Table 1 results of recovery test

加标浓度（ug/L ） 回收率%（n=7）

5.0 104±9

30.0 101±5

2.5精密度：样品重复测定7次，RSD值为3.3%，对试剂空白进行了7次平行测定，置信度为99%（K=3）条件下，检出限为0.48 ug/L，达到方法要求。

3、结论：

本文用0.5%磷酸二氢铵为基体改进剂，