HPLC测定吲哚美辛中对甲氧基苯肼磺酸钠的残留

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摘 要：建立吲哚美辛中对甲氧基苯肼磺酸钠的残留测定的hplc检测方法。采用高效液相色谱法，C18，4.6×250mm，5?m的色谱柱；以磷酸盐缓冲液（pH5.8）（取磷酸二氢钾8.34g与磷酸氢二钾0.87g，加水使溶解成1000ml）：甲醇（70：30）为流动相；检测波长为235 nm；测定吲哚美辛中对甲氧基苯肼磺酸钠的残留。吲哚美辛中对甲氧基苯肼磺酸钠的残留，浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，R为0.998，精密度良好。本方法专属性强，重现性好，准确度和灵敏度高，适于吲哚美辛中对甲氧基苯肼磺酸钠的残留测定。

关键词：HPLC 吲哚美辛 对甲氧基苯肼磺酸钠 残留

吲哚美辛（Indomethacin，消炎痛）为人工合成的吲哚衍生物，属前列腺素生物合成抑制剂，具有抗炎、抗风湿、解热、缓解炎性疼痛等作用，是临床常用药物。对甲氧基苯肼磺酸钠为吲哚美辛的中间体，本文建立对甲氧基苯肼磺酸钠的残留测定方法，利用HPLC法测定在吲哚美辛中对甲氧基苯肼磺酸钠的残留量。实验表明该方法专属性强，重现性好，灵敏度高，且结果准确。

一、仪器和试药

Agilent 1100高效液相色谱仪，Mettler XS-105电子天平；

甲醇（天津四友，色谱纯），磷酸二氢钾、磷酸氢二钾（北京益利，分析纯），纯化水为公司自制新鲜纯化水，对甲氧基苯肼磺酸钠对照品（本公司对照品，86.2%）。

二、方法与结果【1】【2】

1.色谱条件：色谱柱：Thermo C18，4.6mm×25cm，5?m；流动相：磷酸盐缓冲液（pH5.8）（取磷酸二氢钾8.34g与磷酸氢二钾0.87g，加水使溶解成1000ml）：甲醇=70：30；检测波长：235 nm；柱温：30℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 ?L

2.溶液配制

2.1对照品溶液：以流动相为溶剂，配制甲氧基苯肼磺酸钠浓度为5?g/ml的对照品溶液。

2.2供试品溶液：将1g供试品，加水10.0ml，超声混匀，过滤，即得；浓度：0.1g/ml。

3.系统适用性【3】：对照品溶液连续进样6针，峰面积的RSD值不得大于2.0%。

系统适用性实验数据

第1针、第2针、第3针、第4针、第5针、第6针的对甲氧基苯肼磺酸钠分别为：107.94、108.02、108.09、108.12、108.16、108.31。平均108.11，RSD（%）0.12。

4.专属性 空白溶剂在对甲氧基苯肼磺酸钠的峰处无干扰峰，专属性良好。

5.精密度 用一批吲哚美辛原料，平行制备6份供试品溶液，依法测定。6份样品中对甲氧基苯肼磺酸钠均未检出，此方法精密度良好。

6.线性 分别配制5.0%，10%，25%，50%，75%和100% 6个不同水平浓度的溶液，分别进样2次，记录色谱图。得到对甲氧基苯肼磺酸钠响应值与其浓度的线性方程Y=20.964X-0.791，R为0.998。当对甲氧基苯肼磺酸钠的浓度范围为0.265～5.310?g/mL时，线性关系良好。

图1：线性曲线

7.定量限（LOQ）和检测限（LOD） 配制浓度分别为对照溶液浓度的0. 5%，1.0%，2.5%的系列溶液，进行测定，记录色谱图；计算对甲氧基苯肼磺酸钠峰的S/N值。当3

检测限、定量限数据

浓度和限度的检测限与定量限分别是：

0.027?g/ml（S/N=4）与0.13?g/ml（S/N=15）；

0.3ppm（S/N=4）与1.3ppm （S/N=15）。

三、结论

通过验证中，此方法的专属性强、重现性好、准确度高，使用本方法可以可以检测到吲哚美辛中极少量的对甲氧基苯肼磺酸钠残留，适合吲哚美辛原料的对甲氧基苯肼磺酸钠的残留的测定。

参考文献：

[1]中华人民共和国药典委员会，中华人民共和国药典（2010年版）二部，北京，中国医药科技出版社，2010

[2]ICH Q3c 杂质：残留溶剂指导原则

[3]美国药典36版