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摘 要:本文介绍了扫描电子显微镜在陶瓷原料、陶瓷材料显微结构分析中的应用,以及在陶瓷成本的缺陷分析中的应用,并指出扫描电镜在材料研究中越来越重要的作用。
关键词:扫描电镜;陶瓷;显微结构;缺陷
1 前言
随着时代的进步,陶瓷企业新产品层出不穷,人们对陶瓷产品的质量要求越来越高。要想生产出具有竞争力的陶瓷产品,我们就需要对陶瓷的性质作更全面的了解。在陶瓷的制备过程中,原始材料及其制品的显微形貌、孔隙大小和团聚程度等将决定其最后的性能。扫描电子显微镜可以清楚地反映和记录这些微观特征。扫描电子显微镜样品无需复杂制备,放入样品室内即可放大观察,在陶瓷工业生产中起到越来越重要的作用。本文主要介绍扫描电镜在陶瓷生产中的几种应用。
2 在陶瓷生产中的应用
2.1陶瓷原料的显微结构分析
用扫描电镜对陶瓷原料进行研究十分方便,可以直接观察和分析原料的矿物结构形态及颗粒的大小、形状、均匀程度等。普通陶瓷原料之一的粘土是一种含水铝硅酸盐矿物,是陶瓷生产的基本原料。粘土的结构属层状硅酸盐,晶体呈片状,晶体外形是从轮廓清楚到模糊不清的六角形鳞片状或层状(见图1)。用扫描电子显微镜可观察到非常细微的粒子构造,以及粒度分析相结合可在理论上判定该粘土的可塑性及浇注性能。陶瓷原料的粒子构造在陶瓷原料深加工和应用的过程中有重要的意义。
高岭土是陶瓷原料中重要的一种物质。不同产地的高岭土因其形成条件不同,其晶体的形态、结晶程度和有序度也有很大的差异。产地不同、有序度不同、结晶形态各异的高岭土的各种工业指标是不同的,选用不同产地的高岭土作为原料时应采取不同的加工工艺。一般来说,如果高岭土结晶程度好、有序度高,则晶体形态就越完整,越接近理想状态;反之,高岭土结晶程度差、有序度低,则晶体形态就会呈现不规则状。在各地高岭土的扫描电子显微镜分析中主要发现有六角形片状(见图2),针状(见图3)等结构。单片状结构高岭土经简单工艺处理即可直接应用于造纸涂料;针状结构高岭土应用于陶瓷材料,具有可塑性高、通透性好等优点。
用于特种陶瓷的粉体颗粒形状、大小、均匀程度对特种陶瓷的性能有着较大的影响,研究粉体颗粒的形状、大小、均匀程度与特种陶瓷性能的关系是陶瓷学者们研究的重要课题之一。特种陶瓷粉体的制备方法有很多,颗粒的粒度分布范围广,颗粒形状千差万别,扫描电子显微镜是研究特种陶瓷粉体颗粒形状、大小及其分布的主要工具。图4为扫描电子显微镜对硅灰石原料进行长径比测试的结果。
2.2陶瓷制品材料的显微结构分析
陶瓷材料及其制品因具备许多其它材料所没有的性能而得到飞速发展,特别是多品种的普及和尖端新型工业瓷的出现,使陶瓷材料进入了各个领域。陶瓷生产的工艺条件、显微结构与制品的性能三者具有紧密的相互关系。研究陶瓷的显微结构,可以推断工艺条件的变化;同样,一定的显微结构又反映出陶瓷材料性能的优劣。
普通日用陶瓷结构致密,但仍存在一定量的分布均匀近圆形或椭圆形的微孔,这些微孔大小仅2μm左右,一般的分析方法无法清楚地反映和记录这些微观特征。扫描电子显微镜则可以做到。日用瓷瓷胎是由莫来石晶体、残余石英晶体、玻璃质以及气孔组成的复杂多相系统。瓷胎显微结构中晶相、玻璃相、气孔的分布状况(形状、大小、数量)以及晶粒的取向、晶粒的均匀度和杂质分布情况等直接影响和决定了瓷胎的物理化学性质,并以此作为改进瓷胎配方、指导生产和合理控制工艺过程的科学依据。
图5为陶瓷瓷胎样品,图6为瓷胎显微镜放大图片。图7为该瓷胎样品在1070℃下烧成的SEM图片,图8为该瓷胎样品在1180℃下烧成的SEM图片。通过对比这些图片,我们可以直观地观察到样品在高温烧成中气孔的分布状况(形状、大小、数量)的变化。在瓷胎被加热到超到1070℃后,随着易熔物的熔融,样品开始出现液相,新出现的液相填充在未熔颗粒之间的空隙中,靠其表面张力的聚拉作用,使瓷胎的气孔率下降,密度增加,体积急剧收缩。
图9为瓷胎样品在较低温度下由氢氟酸腐蚀后的SEM图片。图10为瓷胎样品在较高温度下由氢氟酸腐蚀后的SEM图片。通过对比这些图片,我们可以直观地观察到样品在高温烧成中莫来石晶体的变化。莫来石晶体的形成,会增加陶瓷产品的机械强度和稳定性。
2.3陶瓷成品的缺陷分析
陶瓷成品缺陷是陶瓷生产中的老大难问题。各种陶瓷缺陷的产生极大地影响了产品质量。利用扫描电子显微镜和能谱仪对陶瓷成品的缺陷位置进行分析,可以快速找到产生缺陷的原因。
图11是一块釉面出现黑斑的陶瓷碎片。图12是黑斑的缺陷纵切面显微镜放大图片。图13是黑斑缺陷纵切面的SEM图像,为背散射成像。对比表1中黑斑所在缺陷区域1与正常区域2的EDS结果,可以快速直观地排查出陶瓷成品缺陷是由哪种原料或哪个工序的生产工艺所造成。
3 结语
以上所述是扫描电子显微镜在陶瓷生产应用中的几个方面。结合具体研究方向可以比较深入地研究各种陶瓷材料的微观结构与工艺条件及性能的关系。相信将来扫描电子显微镜可以在陶瓷新材料、新工艺的探索和研究中起到越来越重要的作用。
参考文献
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