气相色谱法检测副产盐酸中有机物残留的方法探讨

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇气相色谱法检测副产盐酸中有机物残留的方法探讨范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

摘要：目的：建立气相色谱法检验氯苯类、二氯乙烷工艺副产盐酸的检测方法，防止有毒有害盐酸在食品生产环节的使用，保证食品安全。方法：色谱柱为Aginlent19091N-133（HP-INNOWAX），毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um），载气为氮气，FID检测器；程序升温，在60℃下保留2min，然后以10℃/ min的速率升至180℃，保持3min；进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比为10：1。结果：苯、二氯乙烷、氯苯、二氯苯等物质完全分离。结论：该方法准确，快捷，适用与该工艺副产盐酸的检测。

关键词：副产盐酸 苯类物质 二氯乙烷 外标法定量 气相色谱法

一、前言

生产副产盐酸工艺有无数种，但部分副产盐酸含有有毒有害物质，如生产二氯乙烷的副产盐酸等含有二氯乙烯和二氯乙烷，生产氯化苯的副产盐酸中含有苯和氯化苯等有机物，这些副产盐酸不能直接使用于食品生产产品中。故准确测出副产盐酸中苯、氯苯、二氯乙烷等有毒有害物质的含量，有利于保证食品安全。

二、实验部分

1.仪器

Agilent GC-6890N气相色谱仪（包括Agilent 7694E自动进样器）

纯水系统；AB204 S电子天平（梅特勒公司）；250毫升的梨形分液漏斗。

2.试剂及样品

苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯均为色谱纯，二硫化碳为分析纯；水为超纯水。

样品为副产盐酸（氯苯工艺、二氯乙烷工艺）

3.色谱条件

色谱柱为Aginlent19091N-133（HP-INNOWAX），毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um），载气为氮气，FID检测器；程序升温，在60℃下保留2min，然后以10℃/ min的速率升至180℃，保持3min；进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比为10：12.4溶液制备

萃取溶液：二硫化碳，分析纯：

样品溶液：50毫升盐酸样品，加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中，振摇5分钟，放置5分钟，将下层液体放入小烧杯中，加2克无水碳酸钠中和脱水，取上层清夜放入色谱进样瓶，为样品检测液。

标准品储备溶液：先把容量瓶中加入约90毫升二硫化碳，依次用微量注射器移取苯、氯苯、二氯乙烷、二氯苯于100毫升容量瓶中，用二硫化碳加至刻度。

三、结果与讨论

1.专属性实验

按照2.4方法配制萃取溶液、样品溶液、标准品溶液分别测定，5种物质分离度大于1.5，个组分不存在干扰。

2.线性实验

5.样品测定

分别取两种工艺副产盐酸（氯苯类、二氯乙烷）50毫升盐酸样品，加5毫升二硫化碳于100毫升的梨形分液漏斗中，振摇5分钟，放置5分钟，将下层液体放入小烧杯中，加2克无水碳酸钠中和脱水，取上层清夜放入色谱进样瓶，为样品检测液。分别检测出氯苯含103ppm，二氯乙烷25ppm.

四、结论

本文建立的方法准确可靠，完全可保证副产盐酸中有毒物残留的检验。