硅酸盐中氯的测定(氯化银比浊法)

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关键词：硅酸盐 ， 氯， 比浊法

摘要：在1.5%硝酸溶液中氯离子与银离子生成白色胶粒，借以比浊测定。

Keywords: Portland, chlorine, than turbidity method

Abstract: in the 1.5% hno3 chlorine ion in silver ion and generating white colloidal particle, so as to determine than polluted.

中图分类号：O741+.4 文献标识码：A 文章编号：

本法灵敏度不高。适应于0.01~1%氯的测定

一、试剂及标准溶液

1、硝酸银溶液（0.1%）

2、硝酸（1：1）

3、氯标准溶液：取光谱纯氯化钠在500℃灼烧15分钟。置于干燥器冷却后，准确称取0.1649克，溶解于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用无氯离子的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此液1毫升含100µg氯。

吸取上述配制溶液100毫升于500毫升容量瓶中，用无氯离子的蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此液1毫升含20微克氯。

二、仪器

722型比色计

三、标准曲线绘制

吸取含0µg 、20µg、40µg、60µg、80µg、10µg 0、120µg、140µg氯标准溶液。置于100毫升容量瓶中，加入10毫升空白溶液合与试样条件一致，用水稀释至约60毫升，加入1：1硝酸（另取10毫升空白溶液，用1：1硝酸中和至酚酞指示剂变色，再过量3毫升，记下所加1：1硝酸总量，按此量一次迅速加入至标准曲线各溶液中）。加入0.1%硝酸银溶液20毫升，立即用水稀释至刻度，摇匀。放置20~30分钟，在490纳米处比浊。

三、分析步骤

准确称取试样0.1000克，置于镍坩埚中，加入优级纯氢氧化钠1.5~2.0克，在550℃熔融20~30分钟，取出冷却。加入热水约30毫升，浸取并洗净坩埚。移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。静置澄清或用慢速滤纸干过滤。

吸取10毫升清液于100毫升容量瓶中，用水稀释至约60毫升，加入一定量的1：1硝酸（另取一份10毫升溶液，用1：1硝酸中和至酚酞变色，再过量3毫升，记下所加1：1硝酸的总量，在各份测定液中，按此量一次迅速加入）。以下按标准曲线的绘制手续进行测定。

四、讨论

1、如样品中含有铬，可在比浊时用试样溶液作参比.以消除干扰。如室温低于20℃，需在加入硝酸银后在40℃的热水浴中保持20~30min,。比浊溶液放置时最好用深色布遮盖。整个操作场地、器皿、滤纸等必须绝对避免氯的任何玷污。

2、如溶液呈绿色，可用乙醇还原锰。

3、如矿样氯含量较低，可酌情多取度样和增加比浊皿的厚度。

4、硝酸加入样品时，需一次迅速加入，防止硅酸析出。

参考文献：

[1]地质矿产部科学技术司实验管理处。岩石和矿物分析[R].1993