测定六价铬水样预处理方法的探讨
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[摘要]该文对水中六价铬测定的国标方法二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）中的样品预处理方法第一、二点进行试验，据试验数据分析认为，地表水（不含悬浮物、低色度）采用色度校正法进行水样预处理比较合理。
铬是第一大环境污染物，铬的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4―三种阴离子形式存在，受水中pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。通常认为六价铬的毒性比三价铬高100倍，而且六价铬更易为人体吸收并在体内蓄积，导致肝癌[1]。因此，在地表水和许多废水监测分析都把六价铬作为一个必测指标。而要准确分析出六价铬浓度，水样预处理方法的选择是关键。
水中六价铬的国标方法为二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87），该测定方法对样品预处理的表述有五点，其中第一、二点是这样写的：①样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。②色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2mL丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。本文针对上述两点进行一些探讨。
1试验
1.1 主要仪器与试剂
7230分光光度计；
铬标准贮备液：称取120干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000容量瓶中定容、摇匀；1.00μg/mL铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液至500mL容量瓶中，用水定容、摇匀；丙酮；(1+1)硫酸；(1+1)磷酸；显色剂：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL；试验用水为蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
1.2 样品测定
样品（符合：不含悬浮物，低色度的清洁地表水）用上述两种方法进行预处理，而后根据GB7467-87的样品测定步骤进行分析。
2结果与讨论
2.1 结果
2.1.1 方法原理验证
从表1可知：水样1未经预处理和用色度校正法进行预处理得出的浓度值有一定的差别。而GB7467-87方法原理是：样品的浓度与其显色后颜色的深浅成正比，显色颜色越深，样品浓度越大。从表1中可以看出：水样1（未经预处理）得出的浓度与标准曲线1.0的浓度几乎相等，但样品显色颜色却是前者为无色，后者为淡紫红色；水样1（色度校正法）浓度与标准曲线0的浓度均为未检出，而且两者的显色颜色也均为无色。因此可以得出：水样1的准确浓度应该为未检出。
2.1.2 自制水样试验
自制水样：将2mL铬标准使用液加入到250mL容量瓶中，用水样1来定容。从表1中可知：自制水样采用色度校正法得出的浓度为0.008 mg/L。而2mL铬标准使用液用蒸馏水定容到250mL容量瓶，得出的浓度也为0.008 mg/L。这就说明水样1和蒸馏水的六价铬浓度均为0，也就是未检出。
2.2 加标回收试验
自制水样做加标回收试验(水样同样用上述两种方法进行预处理)。结果见表2。水样用色度校正法进行预处理的测定回收率高于水样未进行预处理，可能是水样中有少许肉眼无法看见的悬浮物。
3结语
在对清洁地表水分析时，水样采用色度校正法进行预处理比较合理。
参考文献：
[1] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].第四版.北京:中国环境科学出版社,2002.