混合酸浸提法改进原子吸收光谱仪测定土壤中的质量铅

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[摘要]本文主要对以混合酸浸提法改进土壤中质量铅测定的方法进行了研究。以水浴温度为100～C，浸提时间为120min，混合酸为HNO3+HCL+H2O（1+1+2），采用混合酸在沸水浴中加热浸提后，直接上机测定。该方法具有样品前处理简便，测定快速、准确、空白值低等特点，样品加标回收率为92～102％，RSD为0．83～6．38％。

[关键词]浸提　铅的测定　试验　操作方法

原子吸收光谱仪测定土壤中的质量铅时，前处理采用混合酸浸提法，是通过对样品前处理、浸提时间、浸提温度、操作方法的选择，最终样品经混合酸热浸提、定容后，取上清液，直接上机测定，结果证明此方法是可行的。本方法操作过程中无需络合萃取。

一、实验部分

1　仪器

AA700型原子吸收光谱仪（美国PE公司），铅空心阴极灯（进口自动识别编码元素灯）

2　试剂

光谱纯铅粉（99．99％），硝酸、盐酸均为优级纯。100mg／L铅标准储备液，混合酸为HN03+HCL+H20（1+l+2）分析所用水为超纯水仪制取的RO水（超纯水）。

二、实验方法

1　实验

器皿均用40％硝酸浸泡24H，用前先用一次蒸馏水漂洗数次，然后再用超纯水淋洗数次，干燥后备用。

2　仪器分析条件（见表1）

3　样品前处理

准确称取自然风干且粉碎为60目的土壤样品1．0000g，置于50ml刻度直管中，分别加入混合酸溶液10ml，稍等片刻后，放入水浴锅中（100℃）加热2h，取出冷却后定容、沉淀至出现清液后上机测定；也可用离心沉淀后测定上层清液。能静置12h再测则更好。

4　铅标准溶液及标准曲线

称取光谱纯铅粉1．0000g，1+1硝酸20m1加热溶解后，准确无损洗入1000ml容量瓶，摇匀（此溶液即为1000mg／1铅标准储备液）加塞备用。再依次用超纯水稀释至100mg/l、10mg/l铅标准工作溶液。吸取10mg／l铅标准工作溶液0ml、2．5ml、5．0ml、7．5ml、10ml分别放入50ml容量瓶中，用超纯水定容，即为Omg/l、0．5mg／1、1．0mg／1、1．5mg/l、2．0mg／1铅的系列标准溶液，以试剂空白为参比，上机测定即得。绘制工作曲线，其线性方程式A=0．0086C-0．0001，其线性测定范围0-2．0mg／1，r=0．9995（见表2）。

三、结果与讨论

1　样品前处理方法的选择根据有关文献报道，当土壤中有大量的有机质、腐殖酸等物质存在时，会导致铅的测定值下降。因而，完全消解土壤中的有机物，是有效提取铅的关键环节。经试验发现使用混合酸（硝酸+盐酸+水）为浸提剂时提取铅的效果比较理想，而用碳酸钠融熔或用氢氟酸处理后，用比咯烷络合，再用甲基异丁基酮（MIBK）萃取做浸提剂时测定铅值偏低。

2　浸提时间选择

在浸提过程中，时间对被浸提物是一个很重要的因素。经试验发现浸提120min较为合适。时间过短，浸提物没有被充分浸提，其结果偏低；时间过长把其他物质溶入浸提液中，增加测定干扰，因而选择合适的时间是很重要的．

3　浸提温度选择

根据化学反应理论，温度对化学反应速度起着重要作用。在本法中，浸提的温度直接影响着测定结果。经试验发现浸提温度100℃较为合适。温度过高或过低直接影响测定的结果，反映被测物质反应是否充分。

4　操作方法的选择

之前，使用石墨炉原子吸收分光光度法操作较为繁琐，浸提样液需要再次稀释，容易带来试剂沾污。另外，上石墨炉需要经过干燥、灰化、原子化、清洗四步程序，容易带来仪器操作误差。

根据土壤中质量铅的临界值≤50mg／kg，选择火焰原子吸收法操作简便、快速，浸提、静置后直接上机，重现性好。

5　准确度与精密度

用本方法对国家《污染农田土壤》标样进行了测定，并对土壤样品进行了加标回收试验，其结果如下所示（表3）：

四、结论

在原子吸收光谱仪上使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铅，样品前处理的经典方法是以碳酸钠融熔或用氢氟酸处理后，用比咯烷络合，再用甲基异丁基酮（MIBK）萃取，这种前处理方法操作繁杂，消化时间长，同时带来了其他试剂的沾污，测定时干扰多，因而测定结果重现性差。而在原子吸收光谱仪上使用火焰原子吸收分光光度法测定土壤质量铅时，前处理采用混合酸浸提法是一种改进方法。该方法可以满足环境检测等测试工作的需要。