环境监测人员实验室规范化操作
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摘 要：本文针对环境监测人员实验室容量法分析化学需氧量（COD）操作，从准备工作开始及各个操作步骤，到报出结果提出了完整的要求，并制定了各步骤的操作规范，力求能规范环境监测人员的实验室操作，不断提高实验室分析人员的技能和水平，为环境监测的质量控制和质量管理（保证分析结果的准确性）提供参考。
一、对容量法分析COD准备工作的规范化检查
1.玻璃器皿要清洁干净——进行“洁净度”检查考核（玻璃器皿在液体浸润是不挂液珠）。
2.要准备齐全不同品种和数量，清洁干燥的玻璃器皿（如：10mL和20mL移液管、250mL容量瓶、25mL或50mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、50mL量筒、小烧杯等）——进行“完整性”检查考核。
3.要对所有玻璃器皿进行标识——进行“标识完整性”检查考核。
4.要求使用校准过的玻璃器皿来量取液体（如容量瓶、移液管、滴定管）——进行玻璃器皿“计量校准性能”检查考核。
5.正确使用实验试剂——进行实验用试剂“纯度”检查考核（如：分析纯、优级纯）。
6.正确使用实验用水——进行实验用水“纯度与新鲜度”检查考核。
7.要求标准溶液及其他试剂配制齐全——针对分析项目进行“完整性”检查考核。
8.要求避光保存的溶液、指示剂要保存于棕色瓶中——针对分析项目进行“针对性”检查考核。
9.正确连接回流装置——检查回流装置安稳性、冷却水的流动方向等。
二、容量法分析COD样品配制各步骤的规范化操作
1.打开安瓿瓶的规范化操作——小砂轮划痕，带手套轻掰。
2.正确放置打开的安瓿瓶——放置于小烧杯中。
3.量取安瓿瓶中的液体的规范化操作——使用干燥的5mL或10mL大肚移液管取样。
4.荡洗移液管的规范化操作——荡洗移液管2～3次，洗到标线以上至少1cm、下口放出。
5.使用移液管吸取溶液的规范化操作——移液管下口插入溶液1～2cm深，下口不能插入太深或太浅。
6.调节移液管液面的规范化操作——移液管管身垂直、管下口离开液面靠在盛溶液器皿的内壁。
7.准确定量移液管？的规范化操作——移液管管身垂直、弯月面与刻线相切、视线与液面保持平行。
8.放出移液管内溶液的规范化操作——容量瓶倾斜、移液管垂直、溶液沿壁流下、流完后管尖接触内壁15s以上。
9.溶液稀释的规范化操作——针对使用的容量瓶先加蒸馏水（或特种液体）到3/4体积时，平摇容量瓶几次，再加至接近刻线。
10.容量瓶准确定容的规范化操作——要求用滴管滴加定容。
11.容量瓶正确读数的规范化操作——手握刻线上部，容量瓶垂直、弯月面与刻线相切、视线与液面保持平行。
12.摇匀方式的规范化操作——盖紧塞子，握姿正确，倒转并振荡，再倒转并振荡，反复15～20次。
三、容量法分析COD样品回流的规范操作
1.要求有空白样品，样品锥形瓶内加入硫酸汞。
2.准确移取空白样品、待测样品、重铬酸钾标准溶液。
2.1正确荡洗移液管的规范化操作——荡洗移液管2～3次，洗到标线以上至少1cm、下口放出。
2.2使用移液管吸取溶液的规范化操作——移液管下口插入溶液1-2cm深。不要插入太深或太浅。
2.3调节移液管液面的规范化操作——移液管管身垂直、管下口离开液面靠在盛溶液器皿的内壁。
2.4 移液管准确定量的规范化操作——移液管管身垂直、弯月面与刻线相切、视线与液面保持平行。
2.5放出移液管内溶液的规范化操作——锥形瓶倾斜、移液管垂直、溶液沿壁流下、流完后管尖接触内壁15s以上。
2.6按序进行回流的规范化操作——①摇匀溶液②加玻璃珠于锥形瓶中③紧密连接锥形瓶和冷凝管④打开水管，接通冷凝水（水源在加硫酸—硫酸银之前开）⑤从冷凝管上口缓慢加入30mL硫酸—硫酸银溶液，不断旋动锥形瓶混匀⑥打开电源（电源在加硫酸—硫酸银之后开）⑦正确控制加热温度（保持微沸为准）⑧随时检查冷却水[水流畅通、水温控制得当（用手触摸时不能有温热感）]⑨回流时间的正确计时（自液体开始沸腾时计时2小时）。
四、标定硫酸亚铁铵标准溶液的规范化操作
1.移液管吸取溶液的规范化要求——使用原移液管吸取重铬酸钾溶液，移液管下口插入溶液1～2cm深（不要插入太深或太浅）。
2.调节移液管液面的规范化要求——移液管管身垂直、管下口离开液面靠在盛溶液器皿的内壁。
3.准确定量移液管的规范化要求——管身垂直、弯月面与刻度相切，视线与液面保持平行。
4.放出移液管内溶液的规范化要求——锥形瓶倾斜、移液管垂直、溶液沿壁流下、流完后管尖接触内壁15s以上。
5.加入浓硫酸的规范化要求——加纯水100mL，缓慢加入30mL浓硫酸与锥形瓶，摇匀，冷却到室温后加入指示剂。
6.对在用滴定管的规范化要求——滴定管活塞处不漏水、转动灵活。
7.使用滴定管的规范化要求——荡洗滴定管2～3次，包括尖嘴部分及全部内管，由管口倒出。
8.给滴定管加液的规范化要求——装入硫酸亚铁铵标准溶液（手持滴定管姿势正确、正确排空尖嘴部分气泡、要求擦干外壁）。
9.读取零点、终点的规范化要求——装入或放出溶液时，等待30s～1min后读数。读数时手握刻线上部，滴定管垂直、视线平行于刻线、弯月面与刻线相切），记录用量。
10.对滴定管操作姿势的规范化要求。
10.1滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1-2cm。
10.2控制滴定速度——滴线状流出，不可成液柱流下。
10.3边滴边摇、同一方向旋转锥形瓶——摇动不能激烈、瓶内试剂不得溅起水花。
10.4临近终点时未落下一滴或半滴——用锥形瓶内壁将其沾下，然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。
10.5准确判定滴定终点。
10.6每次滴定均从0.00mL开始。
11.正确计算硫酸亚铁铵浓度并记录。
五、容量法分析COD样品滴定的规范化操作
1.回流结束，关闭电源——电源在回流结束时关闭。
2.试样冷却后的操作——用20～30mL蒸馏水从冷凝管上口冲洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，关闭水源（水源在取下锥形瓶后关闭），再用蒸馏水稀释至140mL左右。
3.样品冷却至室温后加指示剂进行滴定。
4.给滴定管正确加液——装入硫酸亚铁铵标准溶液（手持滴定管姿势正确、正确排空尖嘴部分气泡、要求擦干外壁）。
5.正确读取零点、终点的——装入或放出溶液时，等待30s～1min后读数。读数时手握刻线上部，滴定管垂直、视线平行于刻线、弯月面与刻线相切），记录用量。
6.要求滴定管操作姿势正确熟练。
6.1滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口下1～2cm。
6.2控制滴定速度符合要求——滴线状流出，不可成液柱流下。
6.3边滴边摇、同一方向旋转锥形瓶——摇动不能激烈、瓶内试剂不得溅起水花。
6.4临近终点时未落下一滴或半滴——用锥形瓶内壁将其沾下，然后将瓶倾斜把附于壁上的溶液洗入瓶中，再摇匀溶液。
6.5准确判定滴定终点。
6.6每次滴定均从0.00mL开始。
6.7正确计算化学需氧量浓度并记录。
六、容量法分析COD整体情况的规范化要求
1.对实验台面的规范化要求——要求实验台面保持干净、整洁、有序。
2.对分析记录的规范化要求——要求同步记录，信息完整、准确。
3.规范化处置废液——废液收集于废液杯、转入废液桶，妥当处置废液。
4.规范清洗玻璃器皿——正确清洗玻璃器皿、并合理放置。
5.合理控制整体实验的时间——要求在3.5小时内上报结果。
6.正确表述分析结果——化学需氧量保留三位有效数字。
参考文献
[1]中华人民共和国《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB11914-89） .
[2]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》第四版增补版.中国环境科学出版社 .
通讯联系人：李莉（1975-），女，工程师。