原子吸收光谱法测定注射用碟脉酮中钠的含量

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摘 要 目的：测定注射用碟脉酮中总钠的含量。方法：采用火焰原子吸收光谱法。结果：氯化钠在0.8～20mg/L范围内，读数与其浓度呈良好线性关系，平均回收率为98.9%，RSD为1.23%。结论：该方法简便、快速、准确，可作为本品的检测方法。

关键词 火焰原子吸收光谱法 含量测定 钠

仪器与试剂

PE-3300型原子吸收分光光度计，钠空心阴极灯，Mettler AE240 十万分之一电子天平，DB-3B型不锈钢电热板，茂福炉，氯化钠、盐酸、硝酸等均为优级纯。试验用水均为二次蒸馏水。注射用碟脉酮。

方法与结果

仪器测定条件[1]：波长589nm，灯电流10mA，狭缝0.2nm，燃烧高度5mm，乙炔流量2.0L/分，空气流量10.0L/分。

钠标准贮备液的配制：取经140℃干燥至恒重的氯化钠(基准物) ，精密称定2.5421g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并定容，摇匀，此溶液1.0ml含1.0mg钠，作为贮备液备用。

钠标准液对照液的配制： 取钠标准贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释定容，即得。

标准曲线的绘制：精密吸取钠标准对照溶液0.4、0.8、1.5、2.5、5.0、10.0ml，分别置50ml量瓶中，相应加入2.0%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。将上述各溶液按样品测定法项下的方法测定，以读数A与相应浓度C作图，结果在0.8～20mg/L范围内呈线性关系。回归方程：A=0.03469C+0.03466，r=0.9995。

回收率试验：精密吸取已知钠含量的碟脉酮的供试品6份各约0.1g于6个100ml量瓶中，分别加氯化钠对照溶液(1mg/ml)3.0、3.0、3.5、3.5、4.0、4.0ml，按照供试品制备方法制备样品，按照样品测定法项下的方法测定。计算平均回收率为98.9%，RSD为1.23%(n=6)。

精密度试验：取同一浓度的碟脉酮供试品溶液，按照供试品测定法测定，重复测定6次，计算钠平均含量68.5mg/g，RSD为0.82%(n=6)。

供试品制备：精确称取样品0.20g，于50ml坩埚中，移至电热板上缓慢加热，至炭化完全，稍冷后移至茂福炉中，600℃灼烧至白色，用2.0%硝酸溶液移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取5ml至50ml量瓶中，加入2.0%硝酸溶液定容，以2.0%硝酸作空白。

样品测定法(即火焰光度法)：将火焰光度计按说明书的规定启动后，先将去离子水喷入火焰，调读数为零；再将最浓的标准溶液喷入火焰，调节仪器至近满标度的读取数；然后依次喷入每一标准溶液，读数。每喷完1份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零。读取每一浓度读数值，与相应浓度作标准曲线。再按供试品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在曲线浓度范围内。将供试品溶液喷入火焰，读取读数值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素含量。

用火焰原子吸收法测定6个批号注射用碟脉酮成品中钠元素含量，重复3次，结果总钠元素的含量均值64.4mg/g。

讨 论

试验表明，原子吸收光谱法具有快速、简便的优点。火焰光度法是灵敏度很高的分析方法，尤其是对碱金属的测定，提高了测定的准确性和精确性。

注射用碟脉酮主要成分为黄酮，具有活血止痛、清热祛瘀的功能。在工艺中采用了现代中药提取与纯化技术、运用了树脂纯化技术，膜过滤技术及冷冻干燥技术制成的无菌注射用粉末。但在制备过程中有用氢氧化钠调pH的工序，引入了少量的钠盐。建立钠的测定方法，对保证工艺稳定及临床治疗效果具有积极意义。

参考文献

1 尹良.利用402-A原子吸收仪测定水中钾和钠.辽宁城乡环境科技， 2003，23(3)：16.