AA3连续流动水质分析仪测定陆源入海排污废水中的挥发酚

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摘要：采用流动注射-分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚，结果表明：其线性范围为0～100μg/L；方法的检出限为0.6μg/L。通过分析两环境标准样品，对方法的精密度和准确度作了考核，所得测定结果与标准值相符，相对标准偏差（n=6）均小于3%。对方法的回收率作了试验，所得结果在85.4%～101.3%之间。

关键词：aa3连续流动水质分析仪；挥发酚；流动注射-分光光度法；测定

中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：16749944（2013）08021603

1引言

水环境中挥发酚类化合物，主要来源于工业废水，具有致畸、致癌和致突变的毒性[1]，对人体和渔业生产的危害很大，并且是缓慢而持久的，其中以苯酚为主要成分。其测试方法很多，流动注射-分光光度法是测定水体挥发酚的主要检测手段之一，具有结构简单、使用方便、少用有机溶剂甚至不用有机溶剂等优点，在环境监测领域方面的应用将会越来越广泛。

本文采用AA3连续流动注射分析仪（配1000mm长光程比色池）测定陆源入海排污废水中的挥发酚。

2实验原理

通过在酸性条件下蒸馏，蒸馏物与碱性铁氰化钾和4-氨基安替吡啉反应来测定游离酚和取代酚。生成的红色反应产物在505nm下检测。

3材料与方法

3.1仪器与试剂

AA3型连续流动水质分析仪（德国SEAL公司）；U-3010紫外可见分光光度计（日本日立公司）。

水中酚标准溶液（1000mg/L，中国计量科学研究院）；环境标准样品（水质 挥发酚GSBZ 50003-88 200339/200338）；曲拉通 TRITON X-100 、氢氧化钠、铁氰化钾、磷酸、硼酸、氯化钾、4-氨基安替吡啉。

3.2仪器参数

测试条件：范围为0～100 μg/L，带有LWCC 1000mm比色池和505nm滤光片的长光程比色计，具体参数如表1所示。

3.3实验方法

3.3.1试剂配制

除标准以外，实验用水及试剂，均用0.45μm的滤膜过滤，并用氦气脱气1min。50%曲拉通 TRITON X-100：添加50 mL 曲拉通X-100至100mL量筒中，用乙醇稀释至100mL，充分混合。磷酸溶液：移取160 mL 磷酸到800 mL 去离子水中，稀释至1000 mL 并混合均匀。储备缓冲液：在900mL去离子水中溶解9g硼酸、5g氢氧化钠和10g氯化钾，用水稀释至1000mL。吸收试剂：在100mL储备缓冲溶液中添加1mL 50%曲拉通X-100溶液，并混合均匀。铁氰化钾缓冲液：溶解0.15g铁氢化钾于100mL储备缓冲溶液中，并加入1mL50%曲拉通X-100溶液，充分混匀。4-氨基安替吡啉：在100mL储备缓冲溶液中溶解0.1g 4-氨基安替吡啉，加入1mL50%曲拉通X-100溶液，充分混匀。

3.3.2样品前处理

水样用0.45μm滤膜过滤后，上机分析。

3.3.3实验步骤

取水样5 mL于样品管中，置于自动取样器的固定架中，放好反应试剂，联通各个流路，如图1所示。启动分析软件，设定分析参数。待基线走稳后，进样并采集吸光值（本实验中以峰高表示），以标准曲线法计算测定结果。

4结果与讨论

4.1线性范围、检出限

上述实验条件下，配制挥发酚标准浓度系列并测定其吸光值。结果表明，在0～100μg/L浓度范围内，体系吸光值与挥发酚浓度呈良好的线性关系，如图2所示。对样品空白进行11次测定，得检出限为0.6μg /L。

4.2方法准确度

采用连续流动注射分析法及4-氨基安替吡啉分光光度法[2]（HJ 503-2009）分别测定环境标准样品（GSBZ 50003-88，编号200339，200338）及陆源入海排污废水中挥发酚含量。分析结果表明，连续流动分析法与4-氨基安替吡啉分光光度法分析结果一致，与环境标准样品标准值吻合，如表2、表3所示。

4.4注意事项

长光程比色池管径比较细，容易堵塞，实验完毕后应用酸清洗，然后用高纯水清洗，最后用乙醇清洗，并将乙醇保存于比色池中。

参考文献：

[1]郭红.流动注射法在水质分析中的应用研究[J].科技视界，2012（30）.

[2]中华人民共和国环境保护部.HJ 503-2009水质 挥发酚的测定 4-氨基安替吡啉分光光度法[S].北京：中华人民共和国环境保护部，2009.