土壤中总有机碳的测定

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摘要：SSM-5000A有机碳固体分析仪基于非色散红外法测定固体中的总有机碳，采用直接进样的分析方式，避免了酸消解过程中难于控制的缺陷，操作简便可行，本文利用该仪器进行了各类土壤样的测定，加标回收率为88%—112%之间，相对偏差在0.5—2.6之间。

关键词：非色散红外法； 土壤；总有机碳

Abstract：SSM-5000A organic carbon solids analyzer was based on the non-dispersive infrared method for the determination of total organic carbon in the solid, using the direct injection analysis, to avoid the defects are difficult to control the acid digestion process is simple and feasible, using the instrument to determinate various soil samples, the recovery was between 88%--112%, the relative deviation was between 0.5—2.6%.

Key words: non-dispersive infrared method, Soil, TOC.

中图分类号：Q938.1+3文献标识码：A 文章编号：

土壤有机质(SOM)是农田土壤的重要组成部分，农田土壤的物理、化学、生物等许多特性都直接或间接地与有机质的存在有关，同时，土壤有机质含量也是土壤质量的重要指标之一，[1]是土壤在生态系统的范围内维持生物的生产力、保护环境质量(降低环境污染物和病菌损害) 以及促进动植物和人类健康的能力指标, 可反映各种利用和管理条件下土壤恢复与退化的能力,有机质中碳的含量即土壤中的总有机碳，由于土壤有机碳贮量的巨大库容，[2]其较小幅度的变化就可能影响到碳向大气的排放，以温室效应影响全球气候变化，同时影响到陆地植被的养分供应，进而对陆地生态系统的分布、组成、结构和功能产生深刻影响。[3]土壤有机质的分析方法有重铬酸钾容量法[4]和固体进样直接分析方法，[5] SSM-

5000A是TOC-V系列总有机碳分析仪的专用附件，它与TOC-V相结合，构建成一个有机碳固体样品分析系统，能够检测固体、悬浮液和溶液。本文介绍了利用SSM-5000A有机碳固体分析仪的测定方法，并且运用该仪器进行了各类土壤样的测定，对测定结果的准确性和重现性进行了评定，得到的结果令人满意。

1. 方法原理

将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物（TC）和无机碳酸盐(IC)均转化成二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。由于一定波长的红外线可被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样TC和IC进行定量测定。TC和IC的差值，即TOC。

2. 仪器与试剂

2.1总有机碳分析仪（TOC-V）日本岛津

2.2固体进样器（SSM-5000A）日本岛津

2.3.SSM-TC: 无水葡萄糖(C6H12O6) 优级纯,在75℃下烘干1小时,在干燥器内冷却后备用。

2.4.SSM-IC: 碳酸钙(Ca2CO3) 优级纯,预先在280~290℃下干燥约1小时,在干燥器内冷却后备用

2.5.磷酸 优级纯

3. 测定标准曲线

分别称取葡萄糖12.50mg,25.50mg,50.30mg,得到TC曲线，称取碳酸钠40.40mg,80.10mg,160.0mg，得到IC曲线，通过曲线分别计算TC和IC的含量，二者之差即为TOC。

4.样品测定

4.1实际样品的测定

根据样品的实际情况，取菜土样、稻田样、尾砂、底泥四份样品，每份样品进行平行样测定3次，再加入适量的葡萄糖，测定加标回收率。

表1实际样品的分析和相对偏差

4.2有证物质的测定

通过分析环境土壤标准样品GSS-1（1.80±0.16%）和ESS-1（0.54±0.07%）中，所有结果都在允许范围内，结果见表2。

表2 标准样品分析结果

5.结果讨论

5.1 石英舟的选择

样品燃烧不完全会直接影响结果的真实性，所以为了能够使样品完全燃烧，应在石英舟的底部放置适量的石英棉以增大接触面积。

5.2 研磨样品

很多情况下，固体样品中的各种组分并不是均匀地混合在一起，因此，必须使固体样品均质化。样品颗粒越小，燃烧氧化反应（TC分析）和酸化反应（IC分析）的效率就越高。通过研磨后200目的样品就能较完全的燃烧，结果准确性高。

5.3样品称量

通过实验，样品的重量在200mg左右时出峰最好，结果可信度更高。

6. 结论

通过对校准曲线、标准样品、实际样品及其加标回收率的实验分析，该方法具有操作简单，精密度好，准确度高的优点，且减少了样品的前处理过程，避免了前处理过程中可能带来的污染，能满足分析土壤中总有机碳的分析要求。

参考文献：

[1]王清奎,汪思龙,于小军等 常绿阔叶林与杉木林的土壤碳矿化潜力及其对土壤活性有机碳的影响[J]. 生态学杂志，2007，26（12）:1918－1923.

[2]芦思佳.土壤有机碳的影响因素研究进展[J]. 安徽农业科学,2010,38(6):3078- 3080.

[3]缪琦,史学正,于东升等 气候因子对森林土壤有机碳影响的幅度效应研究[J]. 土壤学报,2010,47(2):270- 278.

[4]李小涵，王朝辉，两种测定土壤有机碳方法的比较[J]. 分析仪器，2009（5）：78-80.

[5]李晓丹，王超。固体进样—土壤中总有机碳的测定[J]. 黑龙江环境通报，2011,35（4）:65-66

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