利用SERS技术检测原牛奶中硫氰酸钠的研究
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摘要：本文使用便携式拉曼光谱仪测定了硫氰酸钠的拉曼光谱，并确定了其固体粉末和水溶液的拉曼特征峰。制备了银溶胶表面增强活性基地。配置了梯度浓度的硫氰酸钠牛奶溶液，并检测了sers光谱图，获得的检测极限为0.1ug/mL。SERS技术具有无需预处理、操作简便、时间短、灵敏度高等特点，特别适合于牛奶中硫氰酸钠的现场检测。
1. 实验研究
1.1 仪器和试剂
拉曼光谱仪：PeakseekerTMPro785型便携式拉曼光谱仪，激光器波长为785nm，光谱范围为200～3900nm，输出功率为5～300mW，分辨率为10cm-1。
试剂：硝酸银、柠檬酸钠、硫氰酸钠，均为分析纯，使用的水均是去离子水。
1.2 银溶胶活性基地的制备及表面增强效率的研究
将36mg硝酸银加入到200mL水中溶解并煮沸，加入4mL1%柠檬酸钠，保持沸腾1小时，搅拌至室温后静置。
首先测试了硫氰酸钠固体粉末及其饱和水溶液（1.3g/mL）的拉曼光信号，如图2所示。从图可看出，硫氰酸钠固体粉末及其饱和水溶液均在750cm-1和2060cm-1两处出现了清晰的特征峰，其中750cm-1处的峰是C-S伸缩振动峰，2060cm-1处的峰是CN伸缩振动峰 。
虽然在硫氰酸钠固体粉末及其饱和水溶液征峰的拉曼信号较强，但是随着硫氰酸钠水溶液浓度的降低，两处特征峰迅速变小，最终消失，如3所示。这是因为普通拉曼信号非常弱，随着硫氰酸钠水溶液浓度的降低拉曼信号越来越弱，最终探测器无法检测到的缘故。
为了增强拉曼信号，在不同的硫氰酸钠水溶液中添加了银溶胶活性基地此时两处特征峰重新出现，尤其是2060cm-1处的特征出现的更加清晰，如图4所示。（10-5g/mL）不同体积混合比下的SERS拉曼光谱图，银溶胶活性基地不仅能够大大提高拉曼信号，而且对不同振动基团的特征峰具有选择性地放大。
银溶胶活性基地和硫氰酸钠水溶液比例不同时，其增强效果也不同，本实验中最佳比例为1：6。
2. 牛奶中硫氰酸钠的检测
使用三氯乙酸沉淀蛋白，同时在测量时作为银溶胶的促凝剂。经试验验证，将浓度为0.8M的三氯乙酸以3：1的比例与牛奶样品进行混合并离心10分钟时效果最好（PH=0.9），但在牛奶提取液中的检测效果已然无法与水溶液中的测量相比。分析原因，认为是牛奶提取液中的残留的氨基酸以及水溶性维生素等杂质会干扰阻碍硫氰酸根与银纳米颗粒的吸附。牛奶中不同浓度硫氰酸钠的SERS光谱以及特征峰峰强与浓度之间的关系分别示于图5。由图5可看出，未添加硫氰酸钠的空白牛奶样品提取液的SERS光谱在2060cm-1处也有信号。印证了牛乳中本身就存在一定含量的硫氰酸盐的事实。作为对照，我们测量了水溶液空白样品的SERS光谱，如图5最下方的黑线。随着硫氰酸钠浓度的增加，特征峰的强度逐渐增加，在1-10μg/mL范围内硫氰酸钠的拉曼特征峰强度随浓度呈单调线性的变化。可用于牛奶中此浓度或以上的硫氰酸盐的检测及半定量分析。
3. 结 论
本文使用便携式拉曼光谱仪测定了硫氰酸钠固体粉末及其水溶溶液的拉曼特征峰，分别获得了C-S和CN伸缩振动峰750cm-1和2060cm-1。用化学还原方法制备了银溶胶表面增强活性基地，在硫氰酸钠水溶液中测定了其表面增强效率。当硫氰酸钠水溶液浓度小于10-2g/mL时，普通拉曼散射中几乎无法观察不到特征峰；但是添加银溶胶表面增强活性基地之后特征峰又重现。配置了梯度浓度的硫氰酸钠牛奶溶液，检测了SERS光谱图，获得的检测极限为0.1ug/mL，SERS技术适合于对牛奶中硫氰酸钠的现场检测，具有无需预处理、操作简便、时间短、灵敏度高等优点。
参考文献：
[1]朱自莹， 顾仁敖， 陆天虹. 拉曼光谱在化学中的应用[M]， 沈阳： 东北大学出版社， 1998： 295-3.