微波消解与ICP—AES联用测定金樱子中24种矿质元素含量

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摘要：为了建立一套准确、高效、多元素同时测定金樱子（Rosa laevigate Wichx.）中矿质元素含量的分析方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了微波消解样品中24种矿质元素含量。结果表明，样品溶解充分，消解效果好；各待测元素的工作曲线相关系数均不小于0.999 80，最小的检出限为0.001 μg/mL，加标回收率为93.67%～110.00%，相对标准偏差为1.13%～9.62%。该方法不仅可多元素同时高效测定，而且结果准确，为进一步研究金樱子中矿质元素与药效间的关系及金樱子饮品的研究与开发奠定了基础。

关键词：金樱子（Rosa laevigate Wichx.）；电感耦合等离子体原子发射光谱法（icp-aes）；矿质元素；测定

中图分类号：O657.63；R284.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）21-5305-03

Determination of 24 Trace Elements in Rosa laevigate Wichx by Microwave Digestion Combined with ICP-AES

HE Fan，LU Zhi-fa

（Department of Petrolchemical Engineering， Guangxi Vocational and Technical Institute of Industry， Nanning 530001， China）

Abstract：In order to establish an accurate， efficient and simultaneous multi-element analysis method for determination of trace elements in Rosae laevigatae wichx.， 24 trace elements of the samples were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES） combined with microwave digestion. The results showed that the samples were dissolved sufficiently， and the digestion effect was ideal. The correlation coefficient of the working curves for the determined elements were over 0.999 80， the detection limit was 0.001 μg/mL， the recovery of standard addition was 93.67%～110.00%， and the relative standard deviation（n=6） was 1.13%～9.62%. The developed method was highly efficient（capable of simultaneous multi-element analysis）， and the result was accurate， which provided a basis not only for further study of the relationship between the trace elements of Rosae laevigatae wichx. and the efficacy， but also for the research and development of Rosae laevigatae wichx. beverage.

Key words： Rosa laevigate wichx.； inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry（ICP-AES）； trace elements； determination

金樱子（Rosa laevigate Wichx.）系蔷薇科植物金樱子的干燥成熟果实，别名刺梨子、金罂子、糖罐等，主产于广西、广东、湖南等地。金樱子药食同源，具有一定医疗及保健作用，各地对金樱子饮品均有开发[1-5]。矿质元素是构成机体并决定生命活动的基本要素[6]，中药药效与矿质元素也存在一定关系[7]。曾有人对金樱子中矿质元素进行过测定，但使用的多是原子吸收分光光度法[8-9]，测定元素数量有限。电感耦合等离子体原子发射光谱法具有分析速度快、线性范围宽、精密度好、准确度高、检出限低、操作简便等特点[10]。采用微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金樱子中微量元素，旨在建立一个准确、高效、多元素同时测定金樱子中矿质元素含量的分析方法，测定结果可为进一步研究金樱子矿质元素与药效间的关系及金樱子饮品的研究与开发奠定基础。

1 材料与方法

1.1 主要仪器设备及其工作条件

IRIS-2 型全谱直读光谱仪（美国Thermo electron公司）；WP800 A型微波炉（广东顺德格兰仕电器厂有限公司）；聚四氟乙烯微波消解罐；AWL-4001-U 型艾科浦超纯水系统（颐洋企业发展有限公司）；AL型电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司）。

1.1.1 等离子体设置 入射功率，1 150 W；分析泵速，100 r/min；冲洗泵速，100 r/min；雾化气流量，1.3 L/min；辅助气流量，1.1 L/min；载气和冷却气，99.999%氩气。

1.1.2 仪器工作参数 延迟时间，0 s；重复次数，5；样品冲洗时间，30 s；分析最大积分时间，低波长时间，30 s，高波长时间，5 s。

1.2 试剂

钙、钾、镁、铝、钡、钠、铁、锰、锌元素标准储备液质量浓度均为1.00 mg/mL；砷、硼、铋、镉、钴、铬、铜、锂、镍、铅、锑、锡、锶、钛、钒等元素标准储备液质量浓度均为0.10 mg/mL，均由国家标准物质中心提供；硝酸、双氧水（优级纯）；试验用水为超纯水（电阻率≥18 Ω·cm）。

金樱子样品：新鲜金樱子，采购于广西南宁市农贸市场，去除杂质，用自来水冲洗干净，再用试验用水反复漂洗5次，晾干，在电热恒温干燥箱（40 ℃）烘至干燥，粉碎，过80目筛，装于塑料袋中密封保存。

1.3 样品溶液制备

1.3.1 微波消解试验 称取1 g 处理好的金樱子样品（称准至0.01 g），放入聚四氟乙烯微波消解罐中，加8 mL浓HNO3并浸泡过夜。加入4 mL质量分数约30% H2O2，盖上罐盖，将消化罐均匀对称放在微波炉内转盘上，400 W功率下进行消解。让消化罐自然冷却后开罐，溶液透亮表明消解完全。如此进行了3次微波消解试验，样品微波消解时间最终确定为10 min（功率400 W）。微波消解试验效果见表1。

1.3.2 样液制备 准确称取1.000 0 g 处理好的金樱子样品，放入聚四氟乙烯微波消解罐中，按“1.3.1”方法消解。冷却后将消解液洗入100 mL容量瓶中，用少量水多次洗涤内罐，洗液也并入容量瓶，用1% HNO3溶液定容至刻度，摇匀，贴上标签，待测。同时做空白。

1.4 标准工作溶液制备

用原有的混合标准溶液对样液进行初测，测出样液中各待测元素的大致浓度。依据初测的结果，将Al、Ca、K、Na、Ba、Fe、Mg、Mn、Zn、As、B、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Li、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、V单个元素标准储备溶液用1% HNO3溶液逐级稀释，并组合配制成混合标准系列溶液。混合标准系列溶液中各元素的浓度见表2。

2 结果与分析

2.1 测定波长的选择

ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱法每个元素都有多条特征谱线供选择，且有同步背景校正功能。综合分析强度、稳定性、干扰等因素，确定各待测元素分析线的波长分别为：396.153 nm（Al）、317.933 nm（Ca）、766.491 nm（K）、589.592 nm（Na）、233.527 nm（Ba）、238.204 nm（Fe）、285.213 nm（Mg）、257.610 nm（Mn）、213.856 nm（Zn）、188.979 nm（As）、249.677 nm（B）、223.061 nm（Bi）、228.800 nm（Cd）、228.618 nm（Co）、267.716 nm（Cr）、324.754 nm（Cu）、670.784 nm（Li）、231.604 nm（Ni）、220.353 nm（Pb）、217.581 nm（Sb）、189.989 nm（Sn）、407.771 nm（Sr）、334.941 nm（Ti）、310.230 nm（V）。

2.2 工作曲线绘制

在选定的仪器工作条件下，对混合标准系列溶液分别进样，以元素浓度为横坐标、对应的光谱强度为纵坐标，经仪器化学工作站自动绘制各元素的工作标准曲线，结果显示，各待测元素的工作标准曲线的线性相关系数为0.999 80～0.999 95。

2.3 样品分析结果及精密度

在选定的仪器工作条件下，对样品进样反复测定5次，各元素测定结果及精密度见表3。

2.4 检出限和回收率

在选定的仪器工作条件下，对空白溶液进行11次重复测定，计算各元素标准偏差。根据IUPAC的规定，以各元素的3倍标准偏差作为检出限；按“1.3.2”的方法处理样品并准确加入一定量的标准溶液，测量回收率。各元素检出限及回收率见表4。

3 小结与讨论

采用微波消解法消解样品，易操控、劳动强度低、效率高、待测元素溶解充分，是一种较理想的样品处理方法。用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定金樱子干燥果实中24种矿质元素含量，各元素工作曲线相关系数为0.999 80～0.999 95；由表3、表4可知：检出限为0.001～0.050 μg/mL，加标回收率为93.67%～110.00%，相对标准偏差为1.13%～9.62%，该方法准确、高效，可多元素同时测定，测定结果满意。

由表3可知，金樱子干燥果实中24种矿质元素含量从高到低依次为：K>Ca>Mg>Na>Fe>Mn>Al>Zn>Ba>B>Cu>Bi>Sr>Pb>Ti>Cr>V>Co>Ni>Sb>Li>Sn>As>Cd。测定结果显示，金樱子干燥果实中K的含量高达9 734.00 μg/g，Ca、Mg的含量也高达6 359.00 μg/g和1 403.00 μg/g，而As、Cd的含量仅有0.51 μg/g和0.21 μg/g。通过对金樱子干燥果实中K、Na、Ca、Mg、Zn等24种矿质元素进行测定，为进一步研究金樱子中矿质元素与药效间的关系以及金樱子饮品的研究与开发打下了基础。

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