返滴定法测定红糖中还原糖含量

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摘要：红糖中含有少量的还原糖，用QB/T2343.2-1997标准中规定的方法，很难测定出还原糖含量。本文通过研究，用返滴定法测定测定，当加入10.00ml样品量时，可快速、准确的测定出红糖中还原糖含量。

关键词：红糖 还原糖 返滴定法

Back titration method for the determination of reducing sugar content in brown sugar

Zhang Yanhong

Shihezi quality and measurement test，Xinjiang，Shihezi，832000

Abstract： Brown sugar contains a small amount of reducing sugar， method specified by the QB/T2343.2-1997 standard， it is difficult to determine the content of reducing sugar.Through this research， the determination by back titration， when adding 10.00ml sample amount， fast， accurate determination of the reducing sugar content in brown sugar.

Keywords： brown sugar；reducing sugar；back titration

红糖中主要含有蔗糖，其还原糖含量比较低，如采用QB/T2343.2-1997标准中规定的兰-艾农恒容法测定，有时往往测定不出其还原糖含量，而且此方法比较复杂、费时。返滴定的方法可以快速、准确的测定出红糖中还原糖含量。

1、材料与方法

1.1材料与试剂

1.1.1测试材料

纯正红糖（当地企业生产）

1.1.2 试剂

1.1.2.1 葡萄糖标准溶液（2.5g/L）：称取在105℃-110℃烘箱内烘干3h并在干燥器中冷却的无水葡萄糖2.5g（精确至0.0001g），用水溶解并定容至1000mL。

1.1.2.2 次甲基蓝指示液（10g/L）：称取1.0g次甲基蓝，用水溶解并定容至100mL。

1.1.2.3 费林溶液（Ⅰ、Ⅱ）

a.配制

溶液I ： 称取34.7g 硫酸铜（C u SO4・5 H2O）溶于水， 稀释至5 0 0mL ；

溶液Ⅱ： 称取173g酒石酸钾钠（C 4 H4 K N aO6・4 H2O）和50g氢氧化钠溶于水， 稀释至500mL。

b.标定

吸取费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250ml三角瓶中，加50ml水，摇匀，在电炉上加热至沸腾，在沸腾状态下用葡萄糖标液（1.1.2.1）滴定，当溶液的蓝色消失呈红色时，煮沸2min，加2滴次甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗葡萄糖标液的体积（V）。

c.计算

费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数按式（1）计算：

F=mV/1000 ……………………………（1）

式中：F――费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数，单位为克（g）；

m――称取无水葡萄糖的质量，单位为克（g）；

V――消耗葡萄糖标准溶液的总体积，单位为毫升（ml）

2、测试方法

2.1 试样的制备：称取试样5-10g，用水溶解，并定容至100ml。

2.2分析步骤：吸取固定体积样液于预先装有费林溶液Ⅰ、Ⅱ液各5.00ml的250ml三角瓶中，在用葡萄糖标准溶液按1.1.2.3b操作，记录消耗葡萄糖溶液的体积（V1）。

2.3 计算

红糖中还原糖含量按式（2）计算：

式中：X――样品中还原糖含量，单位为克每100g（g/100g）；

F――费林溶液Ⅰ、Ⅱ各5ml相当于葡萄糖的克数，单位为克（g）；

c―― 葡萄糖标准溶液浓度，单位为克每毫升（g/ml）；

V1――消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；

m――称取样品的质量，单位为克（g）

3、测定结果及分析

按照上述方法，分别吸取5.00ml、10.00ml、15.00ml样液与预先装有费林溶液中，用葡萄糖标准溶液进行滴定，其测定结果如下表：

表1：加入不同体积样液测定结果

加入样液体积

测定次数 5.00ml 10.00ml 15.00ml

1 1.88 2.32 2.29

2 1.86 2.32 2.26

平均值 1.87 2.32 2.28

精密度 1% 0% 1%

由表1可知：当加入5.00ml样液时，测定结果偏低，主要因为样品中还原糖含量比较低，加入的样品量少时，滴定过程中产生的误差比较大；加入15.00ml样液时，测定结果比加入10.00ml样液结果也偏低，因为，加入的量越大，煮沸的时间也愈长。还原糖在碱性溶液中与硫酸铜的反不符合当量关系，还原糖在此反应条件下将产生降解，形成多种活性降解物，反应过程极为复杂，因此在测定过程中，滴定速度、煮沸时间对测定结果均有影响。根据测定结果，当加入样液10.00ml时，测定结果的精密度最好，因此，在测定过程中，最好是加入10.00ml样液进行测定。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB/T15038-2006葡萄酒、果酒通用分析方法，2008，1：5-6

[2]中国轻工总会.QB/T2343.2-1997赤砂糖试验方法，1998，9：2-5