如何选择有机肥料中全磷最合理的测定方法
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摘要：本文探讨了有机肥料中在检测全磷所用到的合理方法。用分光光度法测定只适用于有机肥料中P2O5含量中含量不超过6mg的产品。而目前有些有机质肥添加了无机肥的成分（加入磷酸铵、过磷酸钙等）。而含量超过6mg，再用分光光度法就无法较准确检测其含量，造成结果偏低。而用磷钼酸喹啉重量法，结合分光光度计法中的样品处理步骤，再用37.5%EDTA溶液提取枸溶性磷，使有效五氧化二磷能合理地检测出来。
关键词：全磷 分光光度法 消煮 磷钼酸喹啉 枸溶性磷
随着农业科学技术水平不断提升，农业科学知识的不断普及，新农业科学技术的不断推广使用，这一切都直接或间接地促进了我国农资产品的科学化与合理化的运用。最终呈现在我们面前的是具有更多科技含量的农资产品。在施肥方面，也已经由单一性施肥转变成有机肥——无机肥二者的混合使用，这实现了肥料的速效与长效。就目前国内市场上所销售的有机肥中多数是加入了氮、磷、钾及微量元素，是一种有机与无机的混合性肥料。那么，我们又如何对其进行合理评价呢，这成为一个新的问题。为此，笔者结合自身的工作经验及相关研究文献对有机肥中如何进行最合理的全磷测定方法进行了研究，撰写成文仅供参考。
一、分光光度法
在《有机肥料》（NY 525-2012）中规定了有机肥料全磷的测定应采用硫酸（H2SO4）和过氧化氢（H2O2）消煮.检测的依据是有机肥料全磷在一定的酸度下，测液中的磷酸根离子会与偏钒酸以及偏钼酸共同反应生成三元杂多酸；同时其会在一定的浓度范围之内，黄色的溶液在吸光度与含磷量上呈现出正比例的关系。在上面的基础上还可以用分光光度计对其进行波长为420mm的测吸光度检测。最后通过标准曲线或者直线回归方程对全磷的含量进行综合计算。其测定过程的计算公式具体为：
在上面的计算式中：其中字母m代表的是样品的质量，字母C代表显色液磷的浓度，字母V则代表的是显色体积，字母D代表的是分取倍数、定容体积以及分取体积；数值2.29代表的是磷转为P2O5 （五氧化二磷）的系数。
以上的过程就是笔者所要介绍的钒钼酸铵分光光度法。此种方法测定有机肥中的全磷含量中对粪类测定更为准确与适用。原因在于粪类的单一性有机肥中的磷含量相对较低，其在实验中所提取液含磷一般都不会超过6mg， 对于枸溶性的磷含量就更少，由于分光光度法的自身特点就导致其更为适用于相对低含量磷的测定。
二、磷钼酸喹啉重量法
上面，我们讨论了分光光度法，但是这种方法对于加入了磷酸铵、过磷酸钙、尿素等无机肥的检测中会出现一些问题。主要表现为磷酸铵、过磷酸钙中的枸溶性磷没有被提取出来。而磷钼酸喹啉重量法对此检测就比较精确。所以，通常我们对于《复混肥料中有效磷含量测定》（GB/T 8573-2010）复混肥料中的有效磷含量测定选择磷钼酸喹啉重量法。 这种测定法是参照国际标准ISO6598《肥料—磷含量测定—磷钼酸喹啉重量法》，其也是测定磷含量的仲裁方法。
具体方法是：《有机肥料》NY 525-2012的样品处理，测定过程中首先对样品采用硫酸和过氧化氢消煮，当溶液呈现出无色或者出现淡黄色后，再继续对其加热10分钟，目的是为了除去样品中剩余的H2O2。待其溶液冷却后对其加水至30ml后再对其加热至沸腾。二次沸腾后等到冷却后再定容至250.0ml容量的瓶中并摇匀，接下去通过无磷滤纸进行干过滤获得试液1，对残渣按《复混肥料中有效磷含量测定》GB/T 8573-2010进行枸溶性磷提取。具体过程是，首先要将残渣转至另一个容量250.0ml为的瓶中，并加入150ml的65℃浓度为37.5%的EDTA溶，接下来盖好瓶塞均匀振荡，当看到滤纸分裂成为纤维状时停止。再接下去将其放到水温为65℃的水中1小时并做到保温，时间到后取出并冷却再定容250ml，进行干过滤获得试液2。接下去就是测定的关键部分，首先要先将试液1和试液2各取10ml，放置于容量为300ml的烧杯中，加入10ml的硝酸（1+1），并对其预热近沸，再加入35ml的喹钼柠酮试剂，盖上表面皿对其微沸至1分钟，时间后取下烧杯冷却至室温。再接下去用玻璃坩埚过滤，当上清液滤完后，用倾泻法洗涤沉淀2次后将沉淀转入坩埚之中，之后将玻璃坩埚放到180℃干燥箱内干燥45分钟后，移到干燥器中进行冷却，同时做空白试验。
为了能够比较直观的说明问题，笔者采用上述两种测定方法对5份（《有机肥料》NY 525-2012）样品进行对比测定。测定过程中笔者用浓度为37.5%的EDTA溶液对样品进行枸溶性磷的提取。获得了相关数据，具体见下表。
通过对表的观察，我们可以看到对样品1、2、3、4、5采用方法1所测得到的磷含量依次为4.95、5.93、6.80、7.70、8.61，二采用方法2所测得磷含量依次为5.20、6.23、7.22、8.20、9.16。两种方法在测定的磷含量差值依次为0.25、0.30、0.42、0.50、0.55。据此，我们得出钒钼酸铵分光光度法对于《有机肥料》NY 525-2012中的全磷含量测定呈现出样品含量越高其测定出现的偏差越大。《有机肥料》NY 525-2012和《复混肥料中有效磷含量测定》GB/T 8573-2010配合使用。
作者简介：李金春（1963- ），女，高级工程师，从事化工分析检验工作。