浅析油脂的检验
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摘 要： 油脂是人体重要热源，并可提供人体无法合成的必需脂肪酸，保持血管和神精的健康，促进人体对油溶性生素A、D、E、K的吸收利用，增加人体的抗力和疾病防，是人体重要营养成分。油脂还以其良好的起酥性及其特有的风味成为很多食品的加工原料。但油脂容易酸败变质。油脂酸败不仅会造成食品外观、滋味、气味的变化，而且会降低其内在质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。鉴别食用油脂成为至关重要的一件事情。
关键词： 粮油； 油脂； 检验
中图分类号： TS227 文献标识码： A 文章编号： 1009-8631（2011）06-0117-02
食用油脂分为动物脂肪和植物油，常用的动物性油脂有猪油，牛油，羊油，黄油和奶中脂肪等，植物性油有都有，花生油，葵花籽油，茶油，芝麻油，棉籽油，菜籽油等。油脂是油和脂肪的合称，在常温下，呈液体状态的称为油，固体状态的称为脂。
油脂在储藏、运输过程中，由于受到光、热、空气中的氧以及油脂中的水分、酶的作用发生许多复杂的变化，这种变化通常称为酸败。油脂酸败分为水解性酸败，即油脂的脂肪酸甘油脂水解后产生游离脂肪酸而使酸价上升，降低储藏的稳定性；氧化性酸败是油脂中不饱和脂肪酸自动氧化产生过氧化物，它很不稳定，能继续分解为酸、酮和氧化物等使油脂进一步酸败变质从而影响人体健康。因此，对油脂进行卫生检验以保证食用安全是十分必要的。
1酸价的测定
酸价是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。它是脂肪分解程度的标志。
酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。
加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。
滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。
2过氧化值的测定
I.过氧化值
是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。
II.测定的意义：
（1）过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。
（2）油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。
过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。
油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。
III.测定原理
油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式：
VI.注意事项
①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。
③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。
④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。
⑤硫代硫酸钠应装于棕色滴定管中。
⑥三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。
3羰基价的测定
I.测定意义
油脂氧化所生成的过氧化物，进一步分解为含羰基的化合物，这些二次分解产物的量以羰基价表示。
羰基价的大小则代表油脂酸败的程度。油脂和含油脂食品的羰基价受存放、加工条件的影响甚大，随加热时间的延长而增加，是油脂氧化酸败的灵敏指标。
II.原理
羰基化合物和2，4-二硝基苯肼的反应物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm下，测定吸光度，计算羰基价。
III.试剂
①精制乙醇
②精制苯
③2，4-二硝基苯肼溶液
④三氯乙酸溶液
⑤氢氧化钾-乙醇溶液：称取4g氢氧化钾，加100mL精制乙醇使其溶解，置冷暗处过夜，取上部澄清液使用。溶液变黄褐色则应重新配制。
VI.计算
X=■×1000
V.注意事项
①精制乙醇的目的是因为乙醇中往往混有醇类的氧化产物（如醛类等），对本试验有干扰，利用氢的强还原性，可以除去羰基化合物。
②苯中若含有干扰物质时，可用浓硫酸洗涤苯，然后蒸馏收集；也可1升苯加入2，4-二硝基苯肼5g，三氯乙酸1g，回流60min后，蒸馏、收集。
③2，4-二硝基苯肼较难溶于苯，配制时应充分搅动。必要时过滤使溶液中无固形物。
④三氯乙酸的苯溶液是反应的酸性介质，对生成腙的反应有催化作用。
⑤氢氧化钾乙醇溶液极易变褐，并且新配制的溶液往往混浊。本试验要求试液清彻透明无色，一般是配制后过夜，使用时取上清液，也可用玻璃纤维滤膜过滤。
4游离棉酚的测定
I.测定意义
棉酚主要存在于棉籽仁中，用棉籽仁榨油时如棉籽未经蒸炒加热，直接榨油，一部分可迁移到油脂中，故食用粗制生棉籽油就有可能发生中毒。棉酚分为游离和结合型两种，结合棉酚不溶于油脂，不能被消化道吸收，故认为是无毒的。
II.测定方法
游离棉酚的测定方法通常采用紫外分光光度法及苯胺法。
（1）紫外分光光度法
原理：样品中游离棉酚用丙酮提取后，在378nm处有最大吸收，其吸收值与棉酚量在一定范围内成正比，与标准系列比较定量。
（2）苯胺法
原理：样品中游离棉酚经提取后，在乙醇溶液中与苯胺形成黄色化合物，与标准系列比较定量。
注意事项：苯胺在空气中，尤其光照，易氧化而颜色逐渐变深，此时应经蒸馏纯化。
5残留溶剂的测定
I.测定意义
用轻汽油提取法生产的食用植物油比机榨油法可提高出油率3%或更高。国外使用较多，我国也使用。常用的有机溶剂为石油的低沸点分馏物，一般称为轻汽油。是以六碳烷烃为主要成分的混合物，其沸程为62~85℃，这个石油馏分，通常称为六号溶剂。
溶剂虽能被脱除，但仍有少量溶剂残留在油脂中，六碳烷烃这类溶剂主要危害是麻醉呼吸中枢，但属于毒性不大的溶剂。且不纯的轻汽油中往往含有其它有毒杂质，如苯和多环芳烃等。给食用者的健康造成极大的危害。所以，必须对溶剂残留量进行测定，以确保人体健康。
II.原理
将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪中测定，与标准曲线比较定量。
III.试剂
N，N-二甲基乙酰胺（简称DMA）和六号溶剂标准溶液。
VI.仪器
气化装置和气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）。
V.注意事项
①顶空气相色谱分析，是根据相平衡原理，进行样品预处理的气相色谱分析方法。即某待测成分在密闭体系中，在一定的温度下，样品中挥发组分汽化，并进入上部空间。当脱离样品基质进入上部空间的挥发组分的分子数，与从上部空间返回样品表面的挥发组分的分子数相等时，这时系统处于动态平衡。
②影响顶空气相色谱分析的主要因素，首先是样品平衡温度的选择；其次是增大活度系数有利测定，即加入某些电解质或非电解质。此外，上部空间的体积要适中，小一点可增加灵敏度，但太小平衡不易达到，且取样不易均匀。汽化瓶体积大小，取样量的多少，都应考虑。
③六号汽油标准的配制，是以机榨油为基质。机榨油以新榨制的为好，预先可在色谱仪上观察有无干扰峰。作为基质的机榨油，采用豆油或与待测油相应的油。
④胶塞与瓶口严紧密合。
⑤用微量进样器抽取气体试样，容易出现进样误差。应慢慢提起注射器芯杆，并以少许蒸馏水将注射器内壁潮润一下，使壁与芯杆更密合，以免漏气。
6小结
油脂作为人类食品中的主要营养成分之一，在人类的生活总随处可见，因而其变质不仅会造成食品外观、滋味、气味的变化，而且会降低其内在质量和营养价值，甚至产生有害物质，引起食物中毒。本文从5种物质入手，用不同的方法对油脂变质及其质量衡量指标进行了分析，便于人们对油脂的变质进行控制。对保证食品的安全起到了积极有利的作用。