直接溶剂萃取/气相色谱—质谱检测辐照牛肉中的2—十二烷基环丁酮

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摘 要 应用直接溶剂萃取/气相色谱-质谱技术，建立了辐照牛肉中2-十二烷基环丁酮（2-Dodecylcyclobutanone， 2-DCB）的快速检测方法。5 g牛肉糜与7 g无水Na2SO4混合均匀后， 加入150 mL乙腈，搅拌提取2 min，提取液过滤转移至500 mL圆底烧瓶中，提取重复2次，将提取液旋转蒸干，用正己烷清洗烧瓶并收集，定容至50 mL，取10 mL氮吹浓缩至1 mL，用硅胶固相萃取小柱（1 g， 6 mL）净化，淋洗液经氮气吹干后用正己烷定容至1 mL，取1

供气相色谱-质谱测定。本方法检出限为0.004 mg/kg，定量限为0.01 mg/kg；牛肉糜中2-DCB添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内的回收率为87.9%～91.6%，相对标准偏差小于7%，样品前处理仅需60～90 min。采用本方法对辐照剂量为0.5～7.0 kGy的牛肉进行检测，表明辐照剂量与牛肉中2-DCB含量存在线性相关关系（y=0.0608x-0.0004，相关系数R2=0.9899）。

关键词 2-十二烷基环丁酮； 辐照牛肉； 直接溶剂萃取； 气相色谱-质谱联用

1 引 言

辐照技术已经广泛应用于提高食品卫生安全、延长货架期等方面。1990年， 辐照食品开始快速商业化，目前已进入重要的国际贸易[1]。为了落实辐照食品标签法规，维护消费者知情权，提高消费者的信心，需要一种可靠、快速的辐照食品的检测方法。2-烷基环丁酮（2-Alkylcyclobutanones， 2-ACBs）是含脂食品的特异性辐解产物，天然不存在，可作为标志物检测含脂辐照食品[2，3]。2-十二烷基环丁酮（2-Dodecylcyclobutanone， 2-DCB）由食品中的棕榈酸和棕榈酸甘油酯辐解生成，是一种2-ACBs。由于在大部分食品中，棕榈酸是含量较高的饱和脂肪酸，并且其烃基链较短且饱和，相对其它 2-ACBs较为稳定，用2-DCB作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物更为实用。

欧盟标准（BS EN 1785 2003）方法[4]是目前用于检测含脂辐照食品中2-ACBs最常用的方法。该方法采用传统的索氏抽提法，用正己烷作为提取剂提取含脂类辐照食品中的脂肪，用自制的弗罗里硅土柱净化后，于气相色谱-质谱（GC-MS）测定。该方法提取和纯化时间长，并且需要大量有机溶剂。Tewfik等[5]建立了快速的超临界流体萃取法（Supercritical fluid extraction， SFE）提取2-ACBs，快速、方便，将提取的时间由欧盟标准的6 h缩短到30～60 min， 但是SFE装备昂贵，使用不够广泛。文献[2，6]采用加速提取法（Accelerated solvent extractor， ASE）检测辐照含脂食品中的2-ACBs。这种方法使用加速溶剂萃取仪，用乙酸乙酯作为提取剂，于高温高压下萃取脂肪，萃取液加入乙腈，置于

䥺Symbolm@@ 20 ℃下过滤除脂，然后用1 g硅胶柱净化，用GC-MS分析2-ACBs含量。该方法分析5个样品和1个空白样品需7～8 h，并且有较高的回收率（70%～105%），可以检测辐照剂量为0.7～7 kGy的牛肉、猪肉、鸡肉中的2-DCB和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）。但是该方法仍需脱脂操作，并且加速溶剂萃取仪价格昂贵。

本研究以乙腈为提取剂，采用直接溶剂萃取法（Direct solvent extraction， DSE）提取2-DCB，经硅胶固相萃取小柱净化后供GC-MS分析，建立了一种快速、简便、不需贵重仪器的辐照牛肉中2-DCB的检测方法。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

RE-2000型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；硅胶固相萃取小柱（1 g，6 mL，Varian Inc. 公司）；RT-A3 型食品绞肉机（北京瑞天盛达电器有限公司）；重铬酸银（Ag2Cr2O7）剂量计；Mettler AE240型电子天平（梅特勒托利多仪器有限公司）。新鲜冷却牛腩肉（含脂30%，北京美廉美超市）。乙腈、正己烷、乙醚、无水Na2SO4（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；正己烷、2-DCB（色谱纯，Sigma公司）。