小蓟叶中总生物碱的提取
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摘 要：生物碱用途广泛且自然界含量丰富，历来是医用化学研究的重要方向，本次测定的目的：测定小蓟叶中总生物碱的含量；方法：根据生物碱的性质，氯仿回流提取，酚酞作指示剂，滴定法测定；结果：小蓟叶中生物碱的含量较高，约为0.047%；结论：使用滴定法简单方便，条件要求不高且测定结果准确。
关键词：小蓟 生物碱 提取
前言：
小蓟，别名野红花、小蓟姆、小刺盖等。全草含生物碱约0.05%、皂甙1.14%，其次含有刺槐素-7-鼠李糖葡萄糖、芸香甙、原儿茶酸、咖啡酸、氯化钾，绿原酸，φ-乙酰蒲公英甾醇、蒲公英甾醇、三十烷醇、β-谷甾醇和豆甾醇等。具有凉血止血，祛瘀消肿，兴奋心脏，收缩血管，升高血压，舒张离体气管，抑制细菌之功效。生物碱是一类a来源于生物界，氮原子在环状结构内，大多呈碱性，具有生物活性，对人和动物有强烈生理作用的含氮的碱性环状结构化合物[5]。构造中常含有杂环，并且氮原子在环内。同科同属植物可能含相同结构类型的生物碱。
生物碱结构式
一、实验部分
1.实验原理
水或酸水提取法原理：①利用生物碱盐易溶于水，难溶或不溶于亲脂性有机溶剂的溶解性能，用水进行提取。②用酸水提取可使生物碱都以盐的形式被提出，提高提取率。醇类溶剂提取法原理：游离生物碱及其盐一般都能溶于乙醇和甲醇。亲脂性有机溶剂提取法原理：利用游离生物碱易溶于低极性有机溶剂，进行提取[5]。提取方法：常用的有冷浸、渗漉、超声波、索氏提取、热回流提取，由于中药分析所涉及到的大部分内容是有机化合物微量分析，故需要的样品量很少。分离精制：利用生物碱在酸水中成盐，不溶于有机溶剂，碱化后游离易溶于有机溶剂的性质，反复于分液漏斗中萃取精制。含量测定：酸碱滴定法是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。利用该方法可以测定一些具有酸碱性的物质，也可以用来测定某些能与酸碱作用的物质。
R-OH+HCL=R-CL+H2O（R为有机部分）
生物碱的百分含量=（CHCL*VHCL --CNaOH*VNaOH）*M生物碱的相对分子量/m（小蓟的质量）*100%
2.材料与方法
2.1仪器与试剂
主要仪器：回流装置；萃取装置；滴定装置
主要试剂：小蓟叶子、三氯甲烷、苦味酸、鞣酸、实验所用水均为去离子水。
2.2实验方法
2.2.1溶液配置
配置HCl500 mL：准确量取质量分数为36%，密度为1.1789g/cm3的浓盐酸5mL于500mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度线；配置0.1mol/LNaOH10mL：用分析天平准确称取烘干后的基准氢氧化钠固体0.04g置于干净烧杯中，溶解后转移到10mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度线。
2.2.2样品处理
小蓟叶子阴干后，用研钵磨成粉末，过90目筛，称取5.0g，放入圆底烧瓶中，加入浓氨水润湿，加氯仿回流 1.5h，氯仿提取液再加HCl100mL，振荡提取，分取酸液，加氨水成碱性，调节其PH=9-10，氯仿提取液再加HCl5mL，振荡提取，酸液分置三支试管中。
2.2.3 定性分析
常用的沉淀剂例如：① 碘化铋钾试剂，在酸性溶液中与生物碱反应生成桔红色沉淀，为一种络盐，此反应很灵敏；② 碘 - 碘化钾试剂，在酸性溶液中与生物碱反应生成棕红色沉淀；③碘化汞钾试剂，在酸性溶液中与生物碱反应生成白色或黄白色沉淀；④硅钨酸试剂，在酸性溶液中与生物碱反应生成灰白色沉淀；⑤苦味酸试剂，在中性溶液中与生物碱生成淡黄色沉淀。
本试验向试管1中加鞣酸2ml出现白色沉淀；向试管2中加苦味酸出现淡黄色沉淀；试管3中加碘化铋钾出现桔红色沉淀。
2.2.4 生物碱含量测定
一次准确称取小蓟叶子粉末10g，放入圆底烧瓶中，加入浓氨水20mL润湿，加入氯仿170mL回流 1.5h，氯仿提取液再加HCl 200 mL，振荡提取，分取酸液，加氨水成碱性，再加入20mLCH3Cl 萃取，分得氯仿层，量取得16mL，在该氯仿层中加入HCl2.4mL使溶液成酸性，加入5滴酚酞做指示剂，用0.1mol/LNaOH回滴。
2.2.5 数据处理
生物碱的平均相对分子量：743g/mol
小蓟的质量：10g
消耗标准NaOH的体积：2.7mL
生物碱的百分含量=（CHCl*VHCl --CNaOH*VNaOH）*M生物碱的相对分子量/m（小蓟的质量）*100%
= [（0.115mol/L*0.0024L-0.1mol/L*0.0027L）*743g/mol/10g]*100%
=0.0468%
二、结果分析
1.样品测定结果
通过本实验定性分析和定量测定可知，小蓟叶中生物碱属于游离性生物碱，且含量较高，为0.0468%，接近文献中全草含量0.05%。
2.方法的精密度
依照此实验方法平行测定样品5次，测定其中的生物碱含量，得其标准偏差（S）和相对偏差（RSD）如表1。
序号 1 2 3 4 5 S RSD%
提取物测定值mg/g 0.469 0.4683 0.467 0.4665 0.4693 0.0016 0.29
三、讨论
采用酸碱滴定法简单方便，条件要求不高，一般实验室都能具备，又不耗时且测定结果准确，相对标准偏差小于2%。
参考文献：
[1]曾昭琼，曾和平.有机化学实验[M].北京：高等教育出版社，2000，149-151
[2]于敬海主编.医用化学[M].北京：高等教育出版社，2005，（6）320-354
[3]陆蕴如主编.中药化学[M].地址：学苑出版社，2005，（2）102-137