干法灰化法测定食品中的铝含量
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摘要 对铬天青S分光光度法测定食品中铝含量时样品的前处理方法进行了探讨，并优化了测定条件。采用干法灰化处理样品作为测定食品中铝含量的前处理方法，通过优化试验条件，选择合适的波长、pH值、反应时间等试验条件。干法灰化样品测定的结果RSD值为6.42%～25.35%，回收率为96.7%～100.8%，该方法的检出限（3S/N）为0.5 μg/mL。采用该方法测定了5类常见面制品中铝含量值，范围在1.40～21.01 mg/kg。表明食品样品用干法灰化法处理后，用铬天青S分光光度法测定食品中铝含量，结果稳定可靠，操作简便可行。
关键词 铝含量；铬天青S；食品；测定
中图分类号 TS207.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）08-0267-01
Determination of Aluminum Content of Food by Dry Ashing Pretreatment
HUANG Long LIU Jian LUO Ai-ling
（Three Gorges Inspection and Testing Center for Food and Drug，Yichang Hubei 443000）
Abstract The sample pretreatment methods of determination of Aluminum content in food by Chrome Azurol S spectophotomety methods was studied，and the experimental conditions were optimized.The samples were pretreated by dry ashing method.The detection wavelength，pH value，the reaction time were determined by optimization experiment.The RSD of dry ashing was 6.42%～25.35%，the recovery was 96.7%～100.8%，the detection limit of the method（3S/N） was 0.5 μg/mL.The Aluminum content in 5 kinds of common food were analyzed .with the improved method，The range of the Aluminum content was 1.40～21.01 mg/kg.The results showed that the dry ashing method is convenient，accurate and reliable in determination of Aluminum with Chrome Azurol S.
Key words Aluminum content；Chrome Azurol S；food；determination
铝普遍存在于自然界中，因其本身具有优良的理化性质，曾被广泛应用于日常生活中，如铝制炊具、食品添加剂等。但随着人类对铝元素认识的不断深入，铝的生物毒性不断被揭示，越来越被人们重视[1-3]。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物加以控制，我国也于1994年制定了面制品及膨化食品中铝的限量标准和相应的检测方法[4]。国家标准方法是使用铬天青S比色法，该方法采用湿法消化对样品进行无机化处理，此方法存在消化时间长、消化终点不易掌握等缺点，且残留的HClO4干扰吸光度值，影响测定结果的准确性。为此，本文改用干法灰化对样品进行无机化处理，并对试验条件进行优化，以期提高食品中铝含量测定的准确性。
1 材料与方法
1.1 仪器和试剂
供试验的仪器为：TU-1901双光束紫外可见分光光度计（北京普析），马弗炉，电子天平，pH计。
供试验的试剂：乙酸-乙酸钠溶液，0.5 g/L铬天青S溶液，0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，10.0 g/L抗坏血酸溶液，1.0 mg/L铝标准使用液。
1.2 试验方法
1.2.1 试样的前处理。称取1.0～1.5 g（精确到小数点后四位）试样于瓷坩埚中，在电炉上碳化至无烟，冷却后，移入马弗炉中，在550 ℃下灰化4 h。如果灰化不完全，取出冷却后，加入几滴硝酸湿润并分散残渣，再于电炉上小火蒸干，移入马弗炉再灰化1～2 h，冷却后用水定容至10 mL，摇匀后备用。
1.2.2 测定方法。吸取铝标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL分别置于25 mL比色管中。吸取消化好的样品液2.0 mL置于25 mL比色管中。向标准管、样品管和试剂空白管中依次加入1%硫酸溶液1.0 mL、乙酸-乙酸钠缓冲液8.0 mL、10.0 g/L抗坏血酸溶液1.0 mL，混匀后加入0.2 g/L溴化十六烷基三甲胺溶液2.0 mL，再混匀后加入0.5 g/L铬天青S溶液2.0 mL，之后用水稀释至刻度，静置30 min。用1 cm比色皿于分光光度计测定吸光值，通过绘制标准曲线来计算铝含量。
2 结果与分析
2.1 波长的选择
吸取铝标准使用液2.0 mL置于25 mL的比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，用1 cm比色皿于分光光度计300～700 nm波长范围扫描光谱，发现在640 nm处的吸光值最大，因此本试验选择640 nm作为吸收波长进行测定。
2.2 pH范围的选择
吸取铝标准使用液2.0 mL于25 mL比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，缓冲液pH值则分别选用4.0、4.5、5.0、5.5、6.0、6.5。用1 cm比色皿于分光光度计最佳波长处测定吸光值。铬天青S显色剂受pH值影响很大，当pH值小于4.5时呈棕红色，当pH值大于6.0时呈青蓝色，当pH值在5.0～6.0时吸光值较稳定，当pH值为5.5时，三元络合物的吸光值最大，所以本试验选用pH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
2.3 反应时间的选择
吸取铝标准使用液2.0 mL于25 mL比色管中，依照1.2.2的方法步骤加入试剂，立即用1 cm比色皿于分光光度计最佳波长处测定吸光值，在0～40 min内观测吸光度值的变化情况。通过观察其吸光值变化得知，试验进行30 min后其吸光值基本趋于稳定，故本试验选用30 min作为测定反应时间。
2.4 工作曲线和检出限
按试验方法对铝标准溶液系列进行测定，铝的质量浓度在1.0～5.0 μg/mL范围内与吸光值呈线性关系，线性方程为Abs=0.118 98×C+0.002 73，相关系数为0.999 5。方法的检出限（3S/N）为0.5 μg/mL。
2.5 精密度试验
应用干法灰化处理饼干、馒头、油条、面包、月饼5种样品，进行精密度试验，得出RSD为6.42%～25.35%，结果见表1。
2.6 回收率试验
用饼干样品进行不同浓度的加标回收试验，其试验结果见表2，其回收率都在96.7%～100.8%。
3 结论与讨论
测定食品中的铝含量，首先要进行样品的预处理。国家标准采用的处理方法是湿法消解，该方法的缺点是消化时间长、耗酸量大，且对于含油脂量高的样品处理效果不好，长时间加热消化样品时，容易烧干，可能引起残余物燃烧或爆炸，若赶酸不彻底造成高氯酸残留，无论使用分光光度法还是石墨炉法进行检测都会产生负干扰，严重影响检测结果的准确性。干法灰化进行样品的前处理能够克服上述的诸多缺点，本试验对干法灰化处理样品进行精密度试验和回收率试验的结果表明均可满足测定要求。谢金城和唐孝富[5]采用干法灰化处理和用国标方法比较无统计学差异。因此，干法灰化法比湿法消解法更具有优势。
4 参考文献
[1] 王林，苏德昭，王永芳，等.中国居民每日摄铝量及面制食品中铝的限量卫生标准研究[J].中国食品卫生杂志，1996，8（2）：1-5.
[2] 张万起，徐格晟，黄国伟，等.铝对兔神经系统的亚慢性毒作用研究[J].中华预防医学杂志，1994，28（3）：158-161.
[3] 申冬杰.铝与人体健康[J].国外医学地理分册，2004，25（2）：69-74.
[4] 卫生部食品卫生监督检验所.GB/T 5009.182-2003，面制食品中铝的测定[S].北京：中国标准出版社，2003.
[5] 谢金城，唐孝富.面制食品中铝的测定方法探讨[J].预防医学情报杂志，2006，22（2）：243-245.