低温变换催化剂升温硫化总结

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1、概述

随着我国合成氨工艺的不断改进，低温变换催化剂的应用越来越广泛。本公司变换装置采用的就是钴钼系低变耐硫变换催化剂。由于耐硫变换催化剂的活性组分钴和钼是以氧化态的形式分散在多孔载体上，而催化剂活性相为硫化态，因此在使用前须进行硫化处理。催化剂的硫化是耐硫变换催化剂应用的关键步骤，直接影响着催化剂的变换活性和稳定性， 也将直接影响变换工段的生产负荷、合成气质量和蒸汽消耗等。本文以变换四段催化剂升温硫化为例，对低变催化剂升温硫化过程进行总结。

2、工艺流程叙述

在低变工艺中，因催化剂装填量较大，为减少放空量，本装置采用气体循环硫化法。工艺气从变换炉四段出来后，经气气换热器与硫化风机出口的工艺气换热，将气体热量回收，进人变冷器降温至常温，进入3#分离器分离液态水，之后工艺气进入硫化风机，维持硫化风机入口处正压，由硫化风机将工艺气送至气气换热器，然后进入电炉加热，最后进入变换炉四段。由于在硫化过程中要消耗氢， 在硫化风机入口处连续加入少量新鲜煤气。为防止惰性气体在循环气中积累，在3#分离器处设一放空管，连续放空少量循环气，使循环气中H2体积分数维持在25%以上。CS2从电炉出口加入。

3、升温硫化原理及过程

一、硫化原理

催化剂中的活性成分是以氧化态形式存在，生产时，须将其转化为硫化态才能显示出催化剂的高活性。为加速硫化过程，通常采用外加硫化剂（CS2）方法进行，其反应方程式为：

CS2 + 4H2 2H2S + CH4 ―246KJ/mo （氢解反应）

MoO3 +2H2S +H2MoS2 +3H2O ―48.1 KJ/mol

CoO + H2S COS +H2O ―13.4 KJ/mol

这些反应都是放热反应，特别是CS2的的氢解是很剧烈的放热反应。

二、升温硫化的过程

1、升温阶段：

四段硫化阀进出口保持全开，加大循环气量和严格控制电炉出口温度，在较低的温度下脱除催化剂的物理水，当触媒下层温度还在120℃以下，必须控制电炉出口温度不得超过150℃；触媒下层温度到120℃后，恒温4小时，以防脱水过猛和未脱除干净而升温使催化剂结块，物理水全部脱除干净后再升温，将温度升到220℃，再恒温2小时。

2、初期硫化：

在恒温期间，系统补H2，在220℃恒温2小时后，四段开始进硫。控制CS2加入量20～40L/h， 风量尽量加大，加硫时电炉不增加电流，控制升温速度约20℃/h左右，将触媒温度由220升到300℃，并恒温2小时。催化剂开始硫化后，为确保进变换炉煤气的H2含量大于25%，须在回循环风机进口前进行少量放空，同时补充一定量的新鲜煤气。随着CS2量加大，放空量须相应增加。期间分析床层进、出口H2S和出口H2的浓度（视情况每半小时分析一次），保证出口H2的浓度。由于CS2氢解热很大，且新催化剂硫化初期很灵敏，为防催化剂硫化过程过快和炉温猛涨，在硫化初期，须谨慎小心，加CS2量不宜太多。CS2加入量控制在40～60L/h，如遇炉温猛涨，必须迅速减少甚至停加CS2，减少电炉电流并加大气量将热量排出炉外。

3、主期硫化：

继续对四段进行硫化，CS2加入量40～120L/h， 控制升温速度约为20℃/h左右，将触媒温度升到约400℃，并恒温4小时。期间分析床层出口H2S和H2的浓度（视情况每半小时分析一次）。

6、强化期：

触媒温度升到400℃并恒温4小时后，继续加大电炉或者适当关小风机出口来提温，控制升温速度约为20℃/h左右，将温度提到420～450之间，并保持2～4小时。若温度升不起来，可适当加点CS2，利用CS2的氢解热来升温。连续三次分析四段出口H2S含量在10g/m3左右，可以认为硫化结束。

7、降温置换：

停下电炉，若前后工序很快具备开车条件，则继续开风机循环降温，打开放空阀排硫，控制降温速度约为50℃/h左右，将四段床层温度降至270℃左右，需时约4小时。如未具备，则先停下风机闷炉保温。

整个过程耗时约35～46个小时。

4、升温硫化总结

1、 硫化时坚持：“提硫不提温，提温不提硫”，防止触媒严重超温，严格控制触媒床层热点温度不超过450℃；若床层温度增长过快并超过450℃时，立即停加CS2，降低床层入口温度并加大煤气的流量，快速降温。

2、补入CS2量要缓慢和稳定且须由专人负责，防止CS2过量，以出口H2S不超过15g/cm3为宜，。因为CS2在200℃以上才能发生氢解反应，如果CS2过量，或不能完全氢解，在系统内冷凝和吸附，积累在催化剂当中，一旦底层温度上去，大量CS2氢解而使底层温度暴涨造成催化剂超温甚至烧坏催化剂。

3、硫化结束后仍需要加入适量CS2将变换炉温度降到300℃后停止加入CS2。以防催化剂在温度过高时发生氢还原反应，生成单质钴和钼而影响催化剂的活性。

4、硫化过程中，严禁将水带入炉内，常排电加热器进口导淋，也要严防CS2罐内CS2不多时继续硫化，误将水注入炉内，致使触媒反硫化。

5、电加热器功率提升应缓慢进行，每次电压调节幅度不得超过50v。

6、须鼓风机开启后才能开启电加热器，若要切气时，电加热器也应立即停下。

7、硫化区域内严禁明火，操作人员特别注意防火防毒，钳工拆装盲板、人孔、硫化剂的拆卸和装填人员应带好防毒面具。

8、各操作人员要加强巡回检查和联系，遇异常情况应及时处理。升温硫化数据每半小时记录、绘图。

9、注意系统压力，用充压阀控制系统进气量，用系统放空阀控制排气，维持风机出口压力在85KPa以下。

5、升温硫化前后对比

变换四段检修前变换反应必须前移在一、二段反应才能保证出口CO在0.68%左右，更换新触媒后，变换蒸汽用量由46t/h降到30t/h，汽/炭由2.3降到1.9。数据说明四段催化剂升温硫化后有很好活性和稳定性，并且节省了大量蒸汽，降低能耗。