ICP—AES法测定锆合金Zr—30Nb中杂质元素Al、Fe、Ti的方法研究
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摘 要：采用icp-aes法对Zr-30Nb合金中杂质元素Al、fe、ti进行了测定。主要研究了合金元素铌对分析元素谱线的光谱干扰情况，并对分析条件进行了优化，确定了方法的检出限，通过准确度和精密度试验，表明本方法准确、可靠。
关键词： ICP-AES 锆合金 基体匹配 光谱干扰
锆及锆合金材料具有优良的核性能，多用作核燃料元件的包壳材料[1，2]。随着我国核原料元件制造技术的不断发展，对各类锆材的需求量日益增大，质量要求也越来越高[3，4]。Zr-30Nb合金作为锆合金中Zr-Nb系合金的一种，具有良好的力学性能和耐腐蚀性能，已逐步在核研究领域得以应用[3-6]。
ICP-AES法是上世纪70年代迅速发展起来的一种分析方法，它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析，同时它具有多种元素同时分析、分析速度快、选择性好、检出限低、精密度高、准确性好等优点，已在环保、冶金、食品、石油、化工、地质、以及金属材料等许多领域中得到越来越广泛的应用[7-10]。
本文采用ICP-AES法分析了Zr-30Nb中Al、Fe、Ti元素的含量，阐述了Nb作为合金成份的加入，使基体发生了改变的同时对其它元素测量时所带来的光谱干扰。试验结果表明本方法具有较好的准确性和稳定性。
一、实验部分
1.仪器与试剂
OPTIMA-4300V全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
标准储存溶液：Al、Fe、Ti、采用1mg/mL国家标准溶液或采用w≥99.99%的纯金属自配。
锆基体：w（Zr）≥99.99%
铌基体：w（Nb）≥99.99%
试剂为优级纯，水为去离子水。
2.仪器工作条件
功率1300W，雾化器流量0.60L/min，等离子气流量15L/min，观察高度15mm，辅助气流量0.2L/min，蠕动泵速1.5mL/min，积分时间为自动2s～10s，积分次数3次。
3.工作曲线
在第一组100ml塑料容量瓶中，按0.5g的试样量称取基体锆，加入5mL水，2mLHF酸，5mLHNO3溶解后，按表1加入标准溶液，配制成适合的杂质元素工作曲线1。在第二组100ml塑料容量瓶中，按0.35g的试样量称取基体锆，0.15g的试样量称取基体铌，加入5mL水，2mLHF酸，5mLHNO3溶解后，按表1加入标准溶液，配制成适合的杂质元素工作曲线2。
4.样品处理
称取样品0.5g于150mL塑料烧杯中，加入5mL水，2mL氢氟酸溶解，再加入5mL硝酸，溶解完全后，移入100mL容量瓶中，定容混匀。按仪器工作条件，先测定标准溶液绘制工作曲线，再测定样品溶液。
二、结果与讨论
1.仪器最佳工作参数的选择
1.1激发功率的选择：配置浓度为1.0mg/L的混合杂质标液，固定其他仪器参数，将RF功率从1100W逐渐升高到1400W，按照试验方法测量被测元素的光谱强度。结果表明，随着功率的增大所测元素的谱线强度有所提高，但功率越大，其背景强度也越大。经综合分析，功率选择1300W。
1.2雾化器流量的确定：固定其他条件，将雾化器流量分别调节为0.5L/min、0.6L/min、0.7L/min、0.8L/min、按照试验方法测量被测元素的光谱强度。结果表明，随着雾化器流量的增加，所测元素的光谱强度先逐渐增加再逐渐降低，其中0.6L/min时为最大。具体见表2。
1.3延迟时间的确定：实际测定时可根据所测量样品自行调整，在已满足可进行分析的条件下将延迟时间定为40s。
1.4积分时间的确定：由于所测元素为少量元素，所以积分时间定为自动2s～10s。
1.5 等离子气流量、辅助气流量、溶液提升量的确定：这三种因素的变化对测定的影响不大，采用推荐的参数即可。
综合分析上述结果，工作参数确定值具体见表3。
2.光谱干扰的研究
2.1 从谱图上对光谱干扰进行分析
配制Al、Fe、Ti、Nb、Zr合适浓度的单标溶液进行测试，ICP–AES法中干扰主要为光谱干扰，如谱线干扰和背景干扰等，从谱图上可以观察到Nb对Al、Fe、Ti均有干扰，Zr对Al有干扰。
2.2从测定结果上对光谱干扰进行分析
采用不同基体配制的相同含量的工作曲线1和2对同一样品进行测量得到的测定结果见表4。
表4表明：采用不同基体配制的相同含量的工作曲线1和2对同一样品进行测量得到的结果是不一致的，其原因是因为工作曲线1的基体中不含铌，因而导致测定结果不一致，这进一步证明了合金元素铌对分析谱线有干扰。所以采用ICP–AES法对Zr-30Nb合金中杂质元素Al、Fe、Ti进行了测量时，配制的工作曲线必须要与样品保持完全的基体匹配，才能消除基体元素对被测量元素带来的干扰。
3.各元素的检出限和测定下限的确定
在选定的仪器工作条件下，以1.0μg/mL锆铌基体为空白溶液，以1.0μg/mL的混合溶液为标准溶液，分别测定测定11次，以3倍空白溶液标准偏差所对应的浓度为检出限，以5倍检出限并以0.5g试样计算得方法测定下限，结果见表5。
4.方法准确度试验
在确定的仪器工作条件下，采用加标回收的方法验证方法的准确性. 结果见表6。
通过表6看出各元素的加标回收率在93～105%之间，表明该方法准确。
5.精密度试验
在确定的仪器工作条件下，将Zr-30Nb样品测定6次，进行精密度试验结果见表7。
通过表7可看出，测定结果的RSD（%）均小于5%，表明该方法稳定。
三、结论
采用ICP-AES法测定了Zr-30Nb合金中杂质元素Al、Fe、Cu的含量，配制的工作曲线必须要与样品保持完全的基体匹配，本方法准确、稳定，可以用来进行zr-30nb合金中杂质元素的测定。
参考文献
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