甲酸/氯化锌法在蚕丝与羊毛混合物定量分析中的准确度研究

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摘要：

通过大量试验，就准确度的两个内容：正确度与精密度，探讨标准FZ/T 01112—2012中甲酸/氯化锌法对蚕丝与羊毛的混合物定量的准确度研究。试验结果表明，甲酸/氯化锌法所得数值稳定、重现性好、正确度高，是对羊毛/蚕丝混合物进行定量分析的较好方法。

关键词：正确度；精密度；甲酸/氯化锌法；羊毛/蚕丝混合物；定量

羊毛与蚕丝混纺产品因其具有质轻保暖、吸湿透气、飘逸柔滑的效果，作为一种高端面料而被广泛应用。在纺织品检测中，常采用国标GB/T 2910.18—2009 《纺织品 定量化学分析 第 18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）》[1]进行定量测试。

2013年6月1日新实施的标准FZ/T 01112—2012 《纺织品定量化学分析蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法）》[2]提出了甲酸/氯化锌溶液定量测试方法。本文通过试验，从正确度与精密度两个方面去对标准FZ/T 01112—2012的准确度进行探讨。

1 试验准备

1.1 样品准备

分别选取标准羊毛贴衬织物及标准丝贴衬织物，将织物拆散成纱线，分开放置待用。

1.2 样品预处理

将样品放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次，待试样中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中，浸泡1h，再在（60±5）℃的水中浸泡1h，并不时搅拌溶液，然后抽吸或离心脱水、晾干。

1.3 主要试剂

75%硫酸试剂：按照标准GB/T 2910.18，在冷却条件下，慢慢将700 mL浓硫酸（密度为1.84 g/mL）加入到350mL水中。待溶液冷却至室温，再用水稀释至1L。

甲酸/氯化锌溶试剂：按照标准FZ/T 01112—2012，将20g无水氯化锌和68g无水甲酸加水至100g。

1.4 试验内容

1.4.1 正确度验证

正确度指的是大量测量结果的平均值与真值之间的一致程度，它表示测量中系统误差的影响。试验中先按设计的不同比例将羊毛纤维和蚕丝纤维进行混合，制成15份不同比例的试样，然后试样分别以甲酸/氯化锌法和硫酸法进行定量，获得试验值。

1.4.2 精密度验证

精密度指的是测量结果之间的一致程度，它表示测量中各种随机误差的影响。试验中先按设计的相同比例将羊毛纤维和蚕丝纤维进行混合，制成15份同比例的试样，然后试样以甲酸/氯化锌法进行定量，获得试验值。

2 结果与讨论

混合试样中羊毛组分的净干百分率计算公式如式（1）所示。

式（1）

式中：P——试验后羊毛的净干质量分数，%；

m0——试验前试样的干燥质量，g；

m1——试验后羊毛的干燥质量，g；

d——羊毛在试验中的质量变化修正系数。据标准，甲酸/氯化锌法时d值为1.00；硫酸法时d值为0.985。

2.1 正确度研究

选取不同羊毛比例的羊毛蚕丝混合试样，分别用甲酸/氯化锌法及硫酸法进行定量分析，试验结果记录于表1。

为了验证甲酸/氯化锌法的正确度，需要知道该方法所得的羊毛试验比例值是否接近设计比例值。因此，利用配对T检验[3]对以上甲酸/氯化锌法下的羊毛试验比例与设计比例的两组数据进行显著性检验。

=0.647

结果显示：在显著性水平α=0.05下，由甲酸/氯化锌法得到的混合样品中羊毛试验比例值与设计理论比例值无明显性差异，也即是该方法得到的羊毛试验比例值与设计比例值在95%置信水平里是无显著性差异的。说明甲酸/氯化锌法得到的羊毛比例数据接近理论真值，有很好的正确度。

分别将甲酸/氯化锌以及硫酸法下所得的羊毛比例绝对偏差值列入表2，从表中可以看出，甲酸/氯化锌法的绝对偏差值相比更小，说明甲酸/氯化锌法较硫酸法正确度更高，数值更接近真值。

2.2 精密度研究

为了对甲酸/氯化锌法的精密度进行研究，选取相同羊毛比例的羊毛蚕丝混合试样，在甲酸/氯化锌法下进行试验，结果见表3。

对试验中所得的羊毛含量值分析，进行线性拟合如图1所示。

从图1中可以看出，数据拟合结果相近于直线，各试验值在（65.80，66.30）较小的范围内分布在直线的上下，说明数据呈现一定的重现规律。数值中羊毛含量值的平均值为66.12，在95%的置信区间为（66.06，66.18），平均值在95%的置信区间为±0.06，说明试验数据相当稳定，在95%的置信区间内有很好的聚拢性，表明甲酸/氯化锌法所得数据有很好的重现性，测得结果有较高的精密度。

图1 线性拟合结果

2.3 甲酸/氯化锌法的讨论

2.3.1 溶解过程

甲酸/氯化锌法溶解时间为45 min，与硫酸法相比，减少了试验时间，提高了溶解效率；试验过程中，采用硫酸法在冲洗剩余物时，经常出现黏稠状，给操作带来一定困难，容易造成数据的不稳定性，而甲酸/氯化锌法的溶解过程则较为简便。

2.3.2 准确度方面

甲酸/氯化锌法的修正值d值为1.00，而硫酸法为0.985，说明硫酸法不完全溶解蚕丝，而甲酸/氯化锌法对羊毛的损伤很少，不需要对羊毛进行修正。因此，相比较硫酸法，甲酸/氯化锌法所得数据的正确度更高，精密度也更好。

3 结论

采用T检验对多组不同羊毛比例的混合物在甲酸/氯化锌法下所得数值进行显著性检验，进而与硫酸法的绝对偏差进行对比，结果表明甲酸/氯化锌法所得数值更接近真值，该方法正确度更好。

通过对多组相同羊毛比例的混合物在甲酸/氯化锌法所得数据进行线性拟合，结果证明甲酸/氯化锌法数值稳定，重现性好，精密度高。

相比硫酸法，甲酸/氯化锌法溶解时间更短，过程更易操作；结合正确度及精密度的研究，甲酸/氯化锌法的准确度好；综合考虑，甲酸/氯化锌法是对羊毛/蚕丝混合物进行定量分析的更好方法。

参考文献：

[1] GB/T 2910.18—2009 纺织品 定量化学分析 第18部分：蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物（硫酸法）[S].

[2] FZ/T 01112—2012 纺织品 定量化学分析 蚕丝与羊毛或/和羊绒的混合物（甲酸/氯化锌法）[S].

[3] 师义民.梳理统计[M].北京：科学出版社，2009.

（作者单位：广东产品质量监督检验研究院）