吐根提取工艺研究

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【摘要】 目的：探讨吐根中醚溶性生物碱的提取方法。方法：采用正交实验法，以吐根中醚溶性生物碱的提取率为评价指标，考察提取工艺。结果：吐根中醚溶性生物碱的最佳提取条件为粉碎为10目，提取2次，每次12倍90%乙醇提取1小时。结论：该方法能充分有效的提取醚溶性生物碱，可作为吐根药材提取醚溶性生物碱的优选工艺。

【关键词】 吐根；醚溶性生物碱；正交实验

Study on Technology for Extraction of Ipecac

Song Weifeng1Xu Liying2

（1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University; Guangzhou 510630

2.Guangdong Hospital of Traditional Chinese Medicine; Guangzhou 510120）

【Abstract】Objective：To explore the technology in extraction of Ipecac．Methods：Experiment was designed by orthogonal design，taking the recovery rate of ether-soluble alkaloid as the observing indexes to investigate the extraction process．Result：The optimal decocting condition was as follow：Ipecac be crushed to 10 mesh, adding 12-fold 90% ethyl alcohol and hot reflux tow time per one hour．Conclusion：The optimal technique used in our investigation can thoroughly extract the ether-soluble alkaloid from Ipecac.

【key word】Ipecac；ether-soluble alkaloid；Orthogonal Experiment；

吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten 或C. ipecacuanha (Brotero) A. Richard的根茎和根组成。主产巴西，我国广东、云南、台湾等有引种。外观为吐根根茎和根的碎段混合物。主要含有醚溶性总生物碱，其中又以吐根碱和吐根酚碱为主。吐根可用乙醇渗漉而制得吐根酊，常用于止咳药处方中使用[1]。

1仪器与试药

1.1仪器

DF-XS-10型中药粉碎机（沈阳基石东方机械有限公司）、TC-15套式恒温器(浙江新华医疗器具厂) 、台式恒温振荡器（THZ-82A 上海越进医疗器械厂）。

1.2试药

浓硫酸（广州化学试剂厂 AR）、盐酸（广州化学试剂厂）、氨水（广州化学试剂厂 AR）、氢氧化钠（广东光华化学厂有限公司AR）。吐根由广州市药材公司购买，经过鉴定为吐根由茜草科植物Cephaelis acuminata Karsten的根茎和根，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2实验方法与结果

2.1含量测定的方法

2.1.1药材中醚溶解性总生物碱的含量测定[2]

将吐根药材粉碎，取精密称取吐根10g，置于100ml锥形瓶中，加入准确量取的乙醚100ml，将塞子塞紧，充分振摇、混合，放置5min，加入10ml 6M 氨水，密塞，振荡器震荡1小时，静置过夜。间歇震荡30min，静置，量取50.0ml上清液，置于分液漏斗中，相当于5g吐根。

用2mol/L硫酸从乙醚中提取生物碱，先用15ml，随后每次用10 ml，共提取六次。用同一个滤器将提取的滤入第二个分液漏斗，并向酸液中加入等体积乙醚，用6M氨水碱化该混合液并使之呈明显碱性（pH=10）,重复提取5次。合并乙醚液。

将各份乙醚提取液滤入一烧杯中，蒸气浴蒸干，加入5ml乙醚和10.0ml 0.1mol/L硫酸滴定液，于蒸气浴上加热以使生物碱充分溶解并除去乙醚。放冷，加入纯水15ml，滴加甲基红试液，用0.1mol/L NaOH滴定液滴定过量酸。1ml0.1mol/L硫酸滴定液，相当于24.0mg吐根醚溶性生物碱，以吐根碱计算。

2.1.2 提取液中醚溶解性总生物碱的含量测定

精密量取提取液于分液漏斗中，加入一倍体积的水, 并加氨水使液体呈明显碱性, 用100乙醚萃取6次，将乙醚提取液移入一分液漏斗, 用少量的乙醚冲洗分液漏斗, 合并乙醚。照2.1.1药材中醚溶解性总生物碱的含量测定“项下自” 用硫酸从乙醚中提取生物碱”开始所示方法进行。

2.2正交实验法优选提取工艺

2.2.1实验设计 [3]

实验设计选取固液比(A)、乙醇浓度(B)、粉碎目数(C)作为考察因素，每个因素各取三个水平(见表1)，以吐根碱的提取率为评价指标，设置L9(34 )正交实验(见表2)。

2.2.2实验结果与分析

取吐根1500g，按照目数粉碎过筛。各实验号均称取吐根100 g，根据表2安排分别加溶剂并浸泡2小时，然后进行提取2次，每次1小时，收集2次提取液，测定总体积及其中醚溶解性总生物碱含量，并计算出醚溶解性总生物碱的提取率(见表2)，并对表2进行方差分析。结果见表3。

由表2据直观分析显示，各因素的影响大小顺序为B＞A＞C。由同一因素的三个水平比较得知：A3＞A2＞A1，B3＞B2＞B1。 最佳工艺条件为A3B3C1。方差分析表明，因素B乙醇浓度和A固液比对指标成分转移率有显著性差异F比＞F临界值，而粉碎目数不具有明显的显著性。正交给出的最佳工艺条件为A3B3C1。即粉碎为10目，提取2次，每次12倍90%乙醇提取1小时。

2.3验证实验

称量粉碎好的吐根100g，共3份，分别按照最佳条件进行实验，收集乙醇溶液，测定体积及醚溶解性总生物碱含量，计算醚溶解性总生物碱提取率。结果3次实验的提取率为86.92%，RSD为5.87%。该方法转移率较高，工艺稳定，可作为提取醚溶解性总生物碱的最佳工艺。

3讨论

3.1吐根醚溶性生物碱中的吐根碱为白色无定形粉末, MP74℃, 于70℃熔结。遇光和热颜色变深。呈强碱性反应。易溶于乙醇、甲醛、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、氯仿; 微溶于水、石油醚。因此显示较强的脂溶性，易溶解在90%的乙醇中。由于其遇到光及热颜色会变深，成分发生变化。因此，在提取的过程中要避强光。90%乙醇回流提取的温度要比60%及30%的要低，因此，在提取过程中醚溶性生物碱损失也比较少，有利于提取率及得率的提高。

3.2本工艺吐根粉碎达10目后经过2小时的90%乙醇浸润，溶剂已浸入到粉末中去，经2次每次1小时的回流提取，醚溶性生物碱可提取出来。粉碎为10目既可保证一定的提取效果，有避免了粉碎过细所导致的过滤困难，杂质增多、能耗及得粉损失过大等问题。乙醇提取工艺在很多提取药厂都配备，其设备工艺均成熟，生产量比较大。因而本方法转移率较高，工艺稳定，可作为产业化大规模提取醚溶解性总生物碱的最佳工艺。

参考文献

[1]崔艳萍,刘珊珊,谭新保. 导数光谱法测定小儿化痰止咳冲剂中吐根碱和盐酸麻黄碱的含量[J].中成药,1994.

[2]美国药典(24版):吐根( Ipecac)[J]. 国外医药.植物药分册. 2004.

[3]周怀梧,倪永兴. 医药应用概率统计[S], 上海: 百家出版社,1989.