粗氩塔“氮塞”事故的分析与处理

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【摘 要】本文系统分析了粗氩塔发生“氮塞”事故的原因，提出了“氮塞”事故预防措施和处理方法。

【关键词】空分设备；粗氩塔；氮塞；原因；措施；处理

福建三安钢铁有限公司现有两套20000Nm3/h空分设备，均采用分子筛吸附器净化、增压透平膨胀机制冷、全精馏无氢制氩的常规外压缩流程。由于钢铁冶炼企业具有用气不均衡性的特点，加上调度系统不完善，生产信息具有一定滞后性，因此粗氩塔“氮塞”事故的发生的可能性也比其他行业的空分系统来得大。“氮塞”严重影响氩提取设备的正常运行，给企业造成很大的经济损失，本文针对粗氩塔“氮塞”事故进行分析和处理，谈谈个人的观点仅供参考。

1 氩系统流程简介

从上塔相应部位抽出氩馏分气体，含氩量为8%～10%（体积），含氮量小于0.1%（体积）。氩馏分直接从粗氩塔I的底部导入，沿着填料盘上升进入粗氩塔II，在粗氩冷凝器中被冷凝回流到粗氩塔II塔釜，粗氩塔II塔釜排出的粗液氩经过循环液氩泵加压后作为粗氩塔I的回流液并进入上塔。由于上升气体中的高沸点组分（氧）被大量洗涤下来，低沸点组分（氩）体积分数不断提高，最后在粗氩塔II顶部得到氧体积分数≤2ppm，氩体积分数98%～99%的粗氩气。

含氮约为1%～1.5%（体积）的粗氩气从精氩塔中部进入，在精氩塔中得到进一步分离出氮，最后在精氩塔底部得到纯度≥99.999%的纯液氩。（如下图1）

2 “氮塞”的原因分析

粗氩塔“氮塞”的形成一般是由于操作不当，使得来自主塔的氩馏分组分发生变化，含氮量超标造成的。粗氩冷凝器的传热温差是按粗氩含氮量为1.5%来设计的。当粗氩含氮量大幅度增加时，氮气占据粗氩冷凝器板式单元的大量空间和面积，冷凝器温差减小甚至为零，粗氩冷凝量减少或不冷凝，致使粗氩塔回流液减少，氩馏分抽取量减少，粗氩塔上升气体量减少，阻力下降，塔板漏液，最终导致粗氩塔无法正常工作。粗氩塔冷凝器热负荷的变化，这是氩系统常出现“氮塞”的直接原因所在。那么造成氩馏分组分发生变化原因又有哪些呢？

3 氩馏分组分发生变化的主要原因

3.1 设备先天不足

上塔氩馏分抽口位置设计偏高，会使氩馏分中含氮量居高不下。上塔液空进料口位置设计过低，也会引起氩馏分含氮量过高。

3.2 上塔操作压力大幅度波动

上塔操作压力大幅度波动也会导致氩馏分中含氮量增加。分子筛纯化系统切换升压时，均压阀自动打开，使正在进行吸附工作的吸附器中的一部分空气进入再生的吸附器中，进精馏塔的空气量减少8%～9%，造成上塔操作压力下降，氩馏分中氩、氮含量升高；吸附器卸压时，来自上塔的再生污氮气不会进入吸附器而经过放空阀放空，如果放空阀没及时打开，就可能使上塔憋压而引起操作压力升高，精馏效果降低，使氩馏分中氩含量，氮含量增加。

3.3 产品氧气纯度发生波动

产品氧气量抽取过大，氧气纯度降低，上塔提馏段氩富集区严重下移，氩馏分抽口处气体中氩、氮含量升高，这也是造成氩馏分含氮量过高的最常见原因。

3.4 进上塔膨胀空气量过大

由于膨胀空气进料口离氩馏分抽口比较近而且膨胀空气含量氮为78.03%，进上塔膨胀空气量大小对氩馏分的影响也比较大。进上塔膨胀空气量过多，膨胀空气进料口以上段回流比降低，组分的分离能力减弱，氩馏分中氩含量降低，氮含量增加。

3.5 主冷液氧液位过高

主冷液氧液位过高，上升蒸汽量减少，氧产品纯度下降，氩馏分含氮量就会上升。

3.6 设备发生故障

在实际运行过程中，一些设备发生故障也可能引起氩馏分的组分发生不可调整的变化。如：主冷板式单元氧氮通道发生泄漏，氧纯度下降，使氩馏分含氮量升高；增压透平膨胀机增压侧后的冷却器泄漏，水份被带入上塔，造成膨胀空气进口以下段填料层冰塞，氧氮分离效率降低，致使氩馏分含氮量升高；有的液氩循环泵密封气采用氮气由于分压关系串入泵内，直接影响粗氩纯度，含氮量升高。

引起氩馏分组分变化的因素很多，但产品氧气纯度变化是主要的，经验表明，产品氧气纯度变化0.1%，氩馏分含氧量就要变化0.8%～1%。

4 “氮塞”的预防措施

（1）首先必须保证主塔精馏工况的稳定，在调整氩系统时，应将主塔和氩系统当成一个整体来考虑；

（2）控制氩馏份氩含量在8%～10%范围内，若上升急剧，应赶快采取措施，不宜过高。氩馏分氩浓度控制过高，会缩短“氮塞”周期，使“氮塞”程度更加严重。反之，会加重粗氩塔精馏负担，而且使产出的粗氩气含氧量增加。因此，控制适当的氩馏分氩含量是相当关键的；

（3）分子筛吸附器均压时，可提前将氧产量压低点，可避免“氮塞”的发生。当然也可以适当调整空压机导叶，使入塔空分流量尽可能平稳；

（4）制冷量不足欲增加膨胀空气量时，应先降低氧产量，提高氧纯度再缓慢增加膨胀空气量；

（5）下塔液空操作液位一定要稳以免引起氩馏分含氩量的大幅波动；

（6）保持主冷液氧液位的稳定，液位高时应及时排放；

（7）在调整粗氩塔冷凝器热负荷时，动作要缓慢尽量不影响到主塔工况。需要说的是，改粗氩塔冷凝器热负荷一般不采用改变液空侧压力的方式而采用改变粗氩塔冷凝器液空液位的方式。提高液空液位，使冷凝量增加，粗氩塔的阻力上升，反这下降。但液空液位操作过高，会减少换热面积，使温差减少，粗氩塔阻力下降，粗氩塔纯度降低。因此，正确控制最佳液空液位非常关键。但过低的控制液空液位会加速液空中碳氢化合物的浓缩，不利于安全生产，这就要求液空回流阀保持适当开度。

5 “氮塞”的处理

（1）发生“氮塞”时，首先将粗氩放空阀打开，排放部分粗氩气，减少去精氩塔的粗氩流量；

（2）适当减少产品氧气采出，这是最常规的方法，通过压低氧气产量，使上塔提馏段氩富集上移，减少氩馏分中含氮量；

（3）增加氮产品的取出，产品氧气的纯度自然提高。同样的道理，降低上塔压力，即污氮去水冷塔的压力设定降低一点，即增加污氮取出量，也有助于正常工况的恢复；

（4）膨胀空气进料口离氩馏分抽口比较近，进上塔膨胀空气量大小对氩馏分的影响也比较大，可以适当减少进上塔膨胀空气量；

（5）适当关小去粗氩塔I阀门，让液体暂留在粗氩塔Ⅱ底部，放慢回上塔的速度，当然流到氩馏份也会相对少一些，也可以有效地缓解“氮塞” ；

（6）稍微开大液氮回流下塔阀，让进塔原料空气多点，增加主冷的热负荷，使得主冷氧侧的蒸发量增加，上升气量加大，对缓解“氮塞”也会起到很大的作用；

（7）在不影响主塔的正常精馏工况下，适当关小液氮节流阀，效果也很明显。

6 结束语

在空分设备实际生产过程中，只要时刻认真监测各项参数的变化，严格控制各项参数，及时做出判断调整，相信“氮塞”次数会越来越少。只有通过不断学习实践并总结经验教训，提高自我的操作技术水平，才能为企业创造更多经济效益。