HPLC法测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量

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[摘要] 目的：建立hplc法测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量。方法：采用高效液相色谱法，选用C18色谱柱，以磷酸盐缓冲液（pH值7.0）-乙腈（75∶25）为流动相，流速 1.0 ml/min，检测波长263 nm，进样量20 μl，柱温25℃。结果：匹可硫酸钠在溶液浓度为0.06~0.14 mg/ml之间时，线性关系良好（r=0.999 8）。低 、中、高浓度的平均回收率为99.53％，RSD为0.24％（n=9）。结论：该方法快速简便，准确，重复性好，可用于匹可硫酸钠片的含量测定。

[关键词] 匹可硫酸钠；片剂；高效液相色谱法；含量测定

[中图分类号] R971[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2011）03（c）-029-02

Determination of sodium picosulfate in the Sodium Picosulfate Tablets by HPLC

ZHU Guofeng

Furen Pharmaceutical Group Co. Ltd, Luyi477200, China

[Abstract] Objective: To establish an HPLC method for the determination of sodium picosulfate in the Sodium Picosulfate Tablets. Methods: HPLC was employed by using C18 as the column and phosphate buffer（pH=7.0）-acetonitrile（75∶25） as the mobile phase. Flow rate was 1.0 ml/min; the detection wavelength was 263 nm and the column temperature was 25℃; Sample volume was 20 μl. Results: A good linearity for sodium picosulfate was obtained in the range from 0.06-0.14 mg/ml (r=0.999 8). The average recoveries of low, medium and high concentrations was 99.53%, with RSD 0.24% (n= 9). Conclusion: The method is simple and fast, the results are accurate and reproducible for the determination of the Sodium Picosulfate Tablets.

[Key words] Sodium Picosulfate; Tablets; HPLC; Determination

匹可硫酸钠（Sodium Picosulfate）片为缓泻剂[1]，临床用于各种便秘症、术后辅助排便和服用造影剂后（硫酸钡）后促进排便[2]。其疗效确切、安全性高[3]、不良反应少、患者耐受性好[4-5]，分别在英国、日本、俄罗斯、意大利、瑞典、西班牙等20多个国家和地区上市。匹可硫酸钠为日本药典15版[6]收载品种，其分子式为：C18H13NNa2O8S2・H2O。匹可硫酸钠片为国内首次研制，其含量测定方法未见文献报道，该品种其他剂型在国内亦未见上市。本研究进行了系统适用性试验、线性关系试验等方法学研究，表明该方法准确度高，精密度良好。

1 仪器与试药

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪，包括LC-10ATvp型紫外检测器和浙大2010色谱工作站。

匹可硫酸钠对照品（批号20070201,含量：99.6%，水分：3.80%）由辅仁药业集团有限公司自制。匹可硫酸钠片（辅仁药业集团有限公司，规格5 mg，批号20071201、20071202和20071203）。乙腈为色谱纯，磷酸盐缓冲液（pH值7.0）为自制，所用磷酸二氢钾和氢氧化钠均为分析纯，水为注射用水。

2 方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱Shimadzu VP-ODS（C18，250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：磷酸盐缓冲液（pH值7.0）-乙腈（75∶25），检测波长：263 nm，流速：1.0 ml/min，进样量：20 μl，柱温：25℃。

2.2 溶液配制

对照品溶液的制备：取对照品约10 mg，置100 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。供试品溶液的制备：取匹可硫酸钠片20片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于匹可硫酸钠5 mg），置50 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.3 系统适用性试验

精密量取供试品溶液20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。匹可硫酸钠峰的保留时间约为4.9 min，主峰形良好，理论板数为3 363，匹可硫酸钠峰与相邻杂质峰的分离度为3.2，色谱图见图1。

2.4 线性关系试验

精密称取对照品25 mg，置50 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml置25 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。制成0.06、0.08、0.10、0.12、0.14 mg/ml的溶液，分别进样20 μl，记录色谱图。以峰面积A对溶液浓度C进行线性回归，得回归方程为：A=36 541 771.50C+121 112.11，r=0.999 8。结果表明，匹可硫酸钠在溶液浓度为0.06~0.14 mg/ml之间时，呈良好的线性关系。

2.5 精密度试验

精密称取对照品约10 mg，置100 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20 μl，连续进样6次，记录色谱图。以峰面积计算RSD为0.39%。表明本方法精密度良好。

2.6 稳定性试验

取匹可硫酸钠片（批号：20071201）细粉适量，精密称定（约相当于匹可硫酸钠5 mg），置50 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。分别于0、2、4、6、8、10 h进样20 μl，记录色谱图。以峰面积计算RSD为0.24%。表明本品至少在10 h内稳定，能够满足检测要求。

2.7 回收率试验

精密称取对照品8、10、12 mg各3份，再按处方比例，精密加入各种辅料，配制成模拟样品，置100 ml量瓶中，分别加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液；制得低、中、高3个浓度回收率试验用溶液，分别进样20 μl，记录色谱图。另取对照品约10 mg，置100 ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，同法测定。计算低 、中、高浓度的平均回收率为99.53％，RSD为0.24％（n=9）。结果见表1。

2.8 供试品含量测定

分别取对照品溶液与供试品溶液进样测定，按外标法以峰面积计算匹可硫酸钠的含量，结果见表2。

3 讨论

按照中国药典2005年版二部附录有关规定，结合产品特点采用高效液相色谱法测定匹可硫酸钠片含量时，对流动相比例进行了优化，分别采用流动相比例一：以磷酸盐缓冲液（pH7.0）－乙腈（85∶15），流动相比例二：以磷酸盐缓冲液（pH7.0）－乙腈（70∶30），流动相比例三：以磷酸盐缓冲液（pH7.0）－乙腈（75∶25），进行试验。由试验可知，采用流动相比例一时，主峰保留时间为18.224 min，与相邻杂质峰分离度为7.1，理论塔板数以匹可硫酸钠峰计为2 867；采用流动相比例二时，主峰保留时间为2.598 min，与相邻杂质峰分离度为1.3，理论塔板数以匹可硫酸钠峰计为4 101，分离度低于1.5，不符合药典的规定；采用流动相比例三时，主峰保留时间为4.912 min，与相邻杂质峰分离度为3.2，理论塔板数以匹可硫酸钠峰计为3 372，主峰形良好，保留时间较合适，且与杂质峰能较好的分离。故选用流动相比例为磷酸盐缓冲液（pH7.0）－乙腈（75∶25）进行测定。

通过线性关系、精密度试验、稳定性试验、回收率试验等方法学试验，证明该方法操作简便，准确度高，精密度和重现性良好，可用于测定匹可硫酸钠片中匹可硫酸钠的含量测定。

[参考文献]

[1]Pala G, Coppi G, Crescenzi E.On the laxative properties of sulfuric esters of phenols with particular reference to 4,4′-(2-picolylidene)-bis-phenylsulfuric acid disodium salt(picosulfol)[J].Archives internationales de pharmacodynamie et de thérapie,1966,164(2):356-362.

[2]朱翊.缓泻剂的使用与选择[J].中国临床医生,2006,34(7):51.

[3]Bengtsson M, Ohlsson B. Retrospective study of long-term treatment with sodium picosulfate[J]. European Journal of Gastroenterology & Hepatology, 2004,16(4):433-434.

[4]Nishikawa J, Kast A. Toxicity study with sodium picosulfate in cultured liver cells of rabbit, rat and man[J]. Arzneimittel forschung, 1981, 31(2):321.

[5]Bengtsson M, Ohlsson B. Retrospective study of long-term treatment with sodium picosulfate[J]. Eur J Gastroenterol Hepatol, 2004, 16(4):433.

[6]The Japanese Pharmaceutical: fifteen edition[S].Sodium Picosulfate Hydrate,2006:1105-1106.

（收稿日期：2011-01-14）

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