钼矿中钼的测定

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摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。

关键词：比色法 钼含量 测定

钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。

钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。

在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考

一、方法提要

试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。

二、主要试剂

硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含100微克钼。

分取上述溶液10毫升于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含10微克钼。

三、标准系列的配置

分取10微克/毫升钼标准溶液0、2、4、6、8、10、15、20毫升，放入50毫升比色管或容量瓶中，用水稀释至20毫升，加混合酸10毫升，冷却后，加8%硫脲溶液8毫升，搅匀，放置5分钟，以下同样品分析手续。

四、分析手续

称取0.1~0.4克样品于铁坩埚中，加入约3克过氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，上面再覆盖1克左右过氧化钠，在650℃左右熔融10分钟，取出，冷却，放入已盛有50毫升左右热水的250毫升烧杯中浸取，加热煮沸2~3分钟，以破坏过氧化氢，稍冷，用水洗净坩埚。如果溶液呈绿色，可加入几滴酒精再煮（实际操作中一般预先在盛有50毫升水的250毫升烧杯中直接加入几滴酒精）。冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，澄清，或干过滤。

吸取上述清液5~25毫升于50毫升比色管或容量瓶中，不足20毫升的，用水补至20毫升，加1滴酚酞作指示剂，用1:1硫酸中和至红色刚刚消失，并迅速加入10毫升硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液，冷却后，加入新鲜配制的硫脲溶液8毫升，混匀。放置5分钟，再加入25%硫氰酸铵溶液2.5~3毫升，用水稀释至刻度，混匀。放置10分钟后，在光电比色仪上，用460毫微米滤光片，测定其消光值。

含硅高的样品在酸化时常有硅酸析出，因而加入混合酸的速度要快。含钨的样品，可在加硫酸前向溶液中加入二倍于钨量的柠檬酸消除其干扰。钼-硫氰化物络合物，显色完全后，应在1-2消失内完成测定，否则将褪色。

结束语：钼是发现得比较晚 的一种金属元素，1792年才由瑞典化学家从辉钼矿中提炼出来，由于金属钼具有高强度、高熔点、耐腐蚀、耐研磨等优点，因此在工业上得到了广泛的利用。

分析检测是钼矿山生产的重要组成部分，是生产的眼睛，科研的尖兵，它为钼业经济技术的发展起了重要作用，近代科学技术的发展带动了分析化学学科的发展。

本方法经过多年的实践证明是一种简单有效的测定方法，适合在矿石实验室和一般生产实验室广泛应用，尤其是在大批量的实验过程中不失为一种行之有效的好方法。

参考文献：

[1]矿物原料分析.1974.5.

[2]岩石矿物分析.1991.10.

[3]中国-东盟矿产资源网.