气相色谱法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂
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[摘要] 目的:建立GC测定头孢孟多酯钠残留溶剂含量的方法。方法:采用DB-FFAP毛细管柱,柱温:150℃,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:200℃。结果:2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.03%(n=9),定量限为0.001 ng。结论:该方法可靠、准确,可作为头孢孟多酯钠残留溶剂(2-乙基己酸)的测定方法。
[关键词] 头孢孟多酯钠;气相色谱法;残留溶剂
[中图分类号] R927.2[文献标识码] B[文章编号] 1673-7210(2010)05(a)-049-02
Determination of the residual solvents in Cefamandole Nafate by GC
ZHAO Yuxin, LIU Dan, REN Jiqiu
(Harbin Pharmaceutical Group Co., Ltd., General Pharm Factory, Harbin 150086, China )
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of residual solvents in Cefamandole Nafate by GC. Methods: The test used DB-FFAP capillary column, the temperrature was at 150℃, the carrier was nitrogen, FID detector was at 250℃, injector was at 200℃. Results: 2-ethylhexanoic acid was in good linearite over the range of 0.15-0.90 mg/ml, the average recovery was 99.03% (n=9), limit of quantitation for cefamandole nafate was 0.001 ng. Conclusion: The method is reliable, accurate, and can be used for the determination of residual solvents in cefamandole nafate.
[Key words] Cefamandole Nafate; GC; Residual solvents
头孢孟多酯钠属第二代头孢菌素,抗菌范围广,对各种葡萄球菌、溶血性链球菌和肺炎球菌等革兰阳性球菌具有较强的抗菌活性;对革兰阴性杆菌的抗菌作用明显比第一代头孢菌素强;对部分吲哚阳性变形杆菌、肠杆菌属和枸椽酸杆菌也有一定的抗菌作用。本品对β-内酰胺酶较稳定,血浓度高,毒副作用少。国外临床用以治疗肺炎、脑膜炎、败血症、尿路感染、骨髓炎和盆腔感染等各种细菌感染,均获满意疗效[1]。
本研究参照《欧洲药典》第四部及参考文献[2-3]中2-乙基己酸的检测方法,建立GC法测定头孢孟多酯钠的残留溶剂(2-乙基己酸),得到满意结果,现报道如下:
1 仪器与试药
安捷伦6890气相色谱仪;头孢孟多酯钠6批(批号:20030801、20030802、20030803、20050901、20050902、20050903,哈药集团制药总厂);2-乙基己酸、3-环己基丙酸均为色谱纯(百灵威化学技术有限公司);环己烷为色谱纯(天津市科密欧化学试剂开发中心)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:DB-FFAP的毛细管柱,柱温:150℃,载气:氮气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:250℃,进样口温度:200℃。进样量:1 μl。
2.2 系统适用性试验
柱效与不对称度取对照品溶液进样,理论塔板数按2-乙基己酸峰计算为7 300。
2.3 内标溶液的制备
精密称定3-环己基丙酸适量,用环己烷稀释制成浓度为1 mg/ml的溶液,作为内标溶液。
2.4 对照品溶液的制备
精密称定2-乙基己酸适量,用内标溶液溶解制成浓度为1.5 mg/ml的溶液,取该溶液1 ml,加入33%盐酸4.0 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),取下层溶液,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),合并上清液,作为对照品溶液[4-5]。
2.5 供试品溶液的制备
取本品0.300 g,精密称定,加入33%盐酸4.0 ml,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),重复2次,合并上清液,作为供试品溶液[6-8]。
2.6 干扰性试验
分别取对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件进行试验,考察系统适用性。GC色谱图见图1。
2.7 线性关系考察
精密配制浓度为7.5 mg/ml的2-乙基己酸溶液作为贮备液,分别精密吸取贮备液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00和1.20 ml,置6个10 ml量瓶中,加入内标溶液稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件进行测定。以浓度为横坐标,2-乙基己酸峰面积与内标物峰面积比为纵坐标进行线性回归,回归方程:Y=1.098X+0.001 9(r=0.999 9),说明2-乙基己酸在0.15～0.90 mg/ml浓度范围内峰面积与内标物峰面积呈良好的线性关系。
2.8 精密度试验
取对照品溶液,连续进样5针,其峰面积与内标物峰面积比值的RSD为1.70%,表明系统精密度良好。
2.9 重复性试验
取2-乙基己酸适量,用内标溶液溶解制成浓度为1.5 mg/ml的溶液,取该溶液1 ml,加入33%盐酸4.0 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),取下层溶液,加入内标溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),合并上清液,按上述色谱条件进行测定,连续重复进样6次,2-乙基己酸与内标物峰面积比的RSD为1.55%,说明本方法重复性较好。
2.10 定量限确定
精确配制不同浓度的2-乙基己酸,分别进行测定,记录峰高为10倍基线噪声时被测物的量,以此作为定量限,结果为0.001 ng。
2.11 回收率试验
精密称取头孢孟多酯钠0.300 g,共9份,分别加入33%盐酸4.0 ml,分别加入浓度为0.60、0.75、0.90 mg/ml的对照品溶液1 ml,剧烈振摇1 min,静止分层(如有必要,可离心),重复2次,合并上清液。按上述方法测定,同时取对照品溶液和供试品溶液按上述方法测定。以样品峰面积和对照品峰面积比计算回收率,说明本方法的准确度良好,见表1。
2.12 样品含量测定
取头孢孟多酯钠6批,按上述方法制备供试品溶液,分别取供试品溶液1 μl,注入气相色谱仪,测定色谱峰面积,按内标法以峰面积计算供试品中2-乙基己酸的残留量,结果见表2。
3 讨论
该方法简便、可靠、灵敏度高,适合用于孢孟多酯钠的残留溶剂测定。
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(收稿日期:2009-12-14)