咽炎茶中生地、麦冬、玄参的薄层色谱鉴别实验

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[摘要] 目的 建立咽炎茶中生地、麦冬、玄参的鉴别方法。 方法 采用薄层色谱法对咽炎茶中生地、麦冬、玄参进行鉴别实验。 结果 咽炎茶中生地、麦冬、玄参与对照药材在色谱图中相应位置上显示相同颜色的斑点，而空白对照无此斑点。 结论 鉴别方法稳定可行，结果准确可靠，可作为咽炎茶质量标准中的鉴别方法。

[关键词] 咽炎茶；薄层色谱法；生地黄；麦冬；玄参

[中图分类号] R286.0 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2012）02（b）-0065-02

TLC experiment of rehmanniae, ophiopogon japonicus and radix scrophulariae in pharyngitis tea

QIN Xinggui SUN Lanzhen CAI Tao

Department of Pharmacy, the 82th Hospital of PLA in Jiangsu Province, Huaian 223001, China

[Abstract] Objective To establish the identification method of rehmanniae, ophiopogon japonicus, radix scrophulariae on pharyngitis tea. Methods TLC identification experiment of rehmanniae, ophiopogon japonicus, radix scrophulariae on pharyngitis tea was used. Results Rehmanniae, ophiopogon japonicus, radix scrophulariae with the corresponding reference drug in the corresponding position in the chromatogram displayed the same color spots, the corresponding blank-control had no pots. Conclusion This identification method is stable, accurate and reliable, can be used as pharyngitis tea identification of quality standards.

[Key words] Pharyngitis tea; TLC; Rehmanniae; Ophiopogon japonicus; Radix Scrophulariae

咽炎茶由南沙参、黄芩、生地黄、麦冬、石斛、玄参、浙贝、枳壳、薄荷、六曲、甘草等十余味中药组成。具养阴、降火、清热、理气等作用，用于治疗慢性咽炎。本制剂是本院自主研发，经30多年的临床应用，疗效显著，未见不良反应。为提高质量标准，制定较好的鉴别方法，采用薄层色谱法对咽炎茶中生地黄、麦冬、玄参的鉴别进行实验研究，具体报道如下：

1 仪器与试药

1.1 仪器

电子天平（AL-104型电子天平）、薄层板（100×200 mm,厚0.20～0.25 mm；青岛海洋化工分厂）、水浴锅（厦门向阳五金厂）、双槽层析缸、移液管、分液漏斗等。

1.2 试剂

水为重蒸馏水，甲醇、二甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、乙醚均为分析纯。

1.3 试液

2，4-二硝基苯肼乙醇试液、10%硫酸乙醇试液、1%香草醛硫酸溶液。

1.4 对照药材

生地黄、麦冬、玄参，均为市药检所提供。

1.5 药品

咽炎茶、咽炎茶各组分的中药原料（均由本院制剂室提供）。

2 方法与结果

2.1 生地黄

2.1.1 供试液的制备 取咽炎茶35 g，加热水150 mL浸泡15 min，煮沸10 min，放冷，过滤，滤液置分液漏斗中，加乙酸乙酯振摇萃取2次[1-2]，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，水浴上蒸干，残渣加甲醇1 mL使之溶解，作为供试品溶液备用。

2.1.2 对照液的制备 取生地黄对照药材4 g，切碎，加水60 mL，煎煮30 min，放冷过滤，滤液置分液漏斗中用乙酸乙酯振摇萃取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使之溶解，作为对照品溶液备用。

2.1.3 空白液的制备 取按咽炎茶处方投料比除生地黄外的其他中药粗粉32 g，按供试液制备方法制成空白液备用。

2.1.4 试验方法 照《中国药典》2010年版一部附录VIB薄层色谱法实验，吸取上述溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-乙酸乙酯（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼乙醇试液，晾干至斑点显色清晰，供试液色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点，空白液无此斑点。见图1。

2.2 麦冬

2.2.1 供试液的制备 取咽炎茶15 g，加水约60 mL煮沸10 min，放冷，过滤，滤液水浴上浓缩至5 mL，加2 mol/L盐酸2.5 mL，继续浓缩至干，加水10 mL使溶，移至分液漏斗中，加三氯甲烷10 mL，振摇提取[3]，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL，使溶，为供试品溶液。

2.2.2 对照液的制备 取麦冬对照药材1 g，切碎，加水约60 mL煮沸10 min，放冷，过滤，滤液水浴上浓缩至5 mL，加2 mol/L盐酸2.5 mL，继续浓缩至干，加水10 mL使溶，移至分液漏斗中，加三氯甲烷10 mL振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 mL，使溶，为对照品溶液。

2.2.3 试验方法 取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-丙酮（8∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇试液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。见图2。

2.3 玄参

2.3.1 供试液的制备 取咽炎茶29 g，加水80 mL，加热煮沸10 min，放冷，过滤，滤液移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，每次20 mL，弃去乙醚液，水溶液用水饱和正丁醇萃取2次[4]，每次20 mL，合并水饱和正丁醇液，置水浴锅上蒸干，残渣加甲醇1 mL，使溶，为供试品溶液。

2.3.2 对照液的制备 取玄参对照药材2 g，切碎加水30 mL，加热煮沸10 min，放冷，过滤，滤液移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取2次，每次20 mL，弃去乙醚液，水溶液用水饱和正丁醇萃取2次，每次20 mL，合并水饱和正丁醇液，置水浴锅上蒸干，残渣加甲醇1 mL，使溶，为对照品溶液。

2.3.3 实验方法 吸取供试品液10 μL，对照药材6 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂[5]，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。见图3。

3 讨论

对中药复方制剂中的单味中药进行薄层色谱鉴别有一定的难度，而咽炎茶为中药复方制剂，成分复杂，相互干扰性大，在实验方案中任何一个环节出现问题，均可使实验结果不理想，甚至失败。为解决这个问题，查阅了相关资料[6-7]制定了预试验方案，进行了初步试验，如对生地的鉴别，最初选用纯甲醇回流提取1 h，并以氯仿-甲醇-水（70∶30∶5）为展开剂，茴香醛试液加热显色[8]，结果是醇提杂质多，展开剂极性小展开速度慢，且由于茴香醛试液含浓硫酸，加热后颜色较深，斑点显示不明显。于是参考六味地黄丸（浓缩丸）中地黄的薄层色谱鉴别方法[9]，结果斑点显色清晰。

实践表明，用薄层色谱法，对中药复方制剂中的单味中药进行鉴别试验，若仅参考单味中药的薄层色谱条件，干扰大，成功率低；而参考其他中药复方制剂的相关资料，吸取其有参考价值的部分，对供试液制备方法、展开剂、显色剂等进行调整，则成功概率大为提升。本实验结合实际，参考大量中药复方制剂的文献，在充分论证的基础上，制定了本实验三味中药鉴别试验方案，获得了较满意的结果，供大家参考。

在制定供试品液和对照品液方法时，仔细确定了两者原料的取样量，调整展开剂极性，以控制展开速度，消除拖尾等现象。

实验表明，本实验用薄层色谱法对三味中药的鉴别方法简便、合理、可行，可作为咽炎茶质量标准中生地、麦冬、玄参的薄层色谱鉴别方法。

[参考文献]

[1] 张剑峰，刘春山，任敏，等.补肾生智液的薄层色谱鉴别[J].中国药师，2009，12（11）：1663-1665.

[2] 胡惠平.桃红颗粒质量标准研究[J].中国药业，2006，15（12）：20.

[3] 梁少强，谢仕伟，李国荣.咽炎片质量标准的研究[J].中国医药指南，2009，7（23）：81.

[4] 付秀娟，陈晓亮，苏慧，等.利咽灵合剂的质量控制[J].中国医院药学杂志，2008，28（21）：1877.

[5] 陈家进.复方玄泽颗粒质量标准研究[J].中国药业，2004，13（7）：38.

[6] 苗明三，李振国.现代实用中药质量控制技术[M].北京：人民卫生出版社，2000：381-386.

[7] 张绍轩，张红岩，司云珊，等.利心丸中生地黄的薄层色谱鉴别[J].时珍国医国药，2010，21（2）：506.

[8] 程洪兵，赵永旗.冬菊利咽合剂的薄层色谱鉴别[J].中国药业，2009，18（17）：10.

[9] 国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010：598-599.

（收稿日期：2011-12-12）